中间馏分中芳烃组分的分离和测定 固相萃取-气相色谱法 GBT 32384-2015.pdf

GB/T32384-2015中间馏分中芳烃组分的分离和测定固相萃取-气相色谱法警告一本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议，本标准的用户在使用前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围本标准规定了采用固相萃取-气相色谱法分离并测定中间榴分，包括含脂肪酸甲酯的柴油中芳烃组分、非芳烃组分和脂肪酸甲酯组分的方法。本标准适用于馏分范围为170400的中间馏分，包括含有脂肪酸甲酯体积分数小于10%的柴油。本标准分为方法一和方法二。方法一适用于不含脂肪酸甲酯的中间馏分，方法二适用于含脂肪酸甲酯体积分数小于10%的柴油。本标准适用于测定含芳烃组分质量分数4%50%的中间馏分样品，含脂肪酸甲酯组分休积分数为2%一10%的柴油样品。超出该含量范围的样品本标准也能测定，但没有给出精密度数据。按本标准方法一分析时，芳烃中包括噻盼类含硫化合物、含氮化合物和含氧化合物；按本标准方法二分析时，含氨化合物和含氧化合物包括在脂肪酸甲酯组分中，可能对结果产生影响。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1885石油计量表(GB/T1885一1998，cqv1S091-2:1991)GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756一1998，cqv1S03170:1988)GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T20828柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T0604一2000，cqv1S012185:1996)SH/T0606一2005中间馏分烃类组成测定法（质谱法）ASTM D2549洗脱色谱分离高沸点油品的芳烃和非芳烃组分试验方法(Test method for separa-tion of representative aromatics and nonaromatics of high-boiling oils by elution chromatography)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1芳烃组分aromatic fractions包括单环芳烃、多环芳烃、芳烯烃以及含硫、含氮和含氧的化合物。3.2非芳烃组分non-aromatics fractions对于直馏及加氢榴分样品，包括链烷烃和环烷烃，对于裂化馏分样品，还包括链烯烃和环烯烃。GB/T32384-20153.3固相萃取分离系统solid phase extraction separating system采用固相萃取原理可对中间馏分中芳烃组分、非芳烃组分以及其他化合物（如脂防酸甲酯）组分进行有效分离的设备。4方法概要方法一：将试样滴加到固相萃取柱上，采用不同极性的溶剂洗脱，分离出芳烃组分和非芳烃组分，在分离后的芳烃组分洗脱液和非芳烃组分洗脱液中加入等量的同一内标溶液，再导人气相色普分析。根据色谱分析所得芳烃组分和非芳烃组分的峰面积和内标峰的峰面积，按照本标准规定的公式计算试样中芳烃组分和非芳烃组分的质量分数。方法二：将试样滴加到固相萃取柱上，采用不同极性的溶剂洗脱，分离出芳烃组分、非芳烃组分及脂肪酸甲酯组分。在分离后的芳烃组分洗脱液，非芳烃组分洗脱液和脂肪酸甲酯组分洗脱液中加入等量的同一内标溶液，再导人气相色谱分析，根据色谱分析所得芳烃组分、非芳烃组分和脂肪酸甲酯组分的峰面积，各内标峰的峰面积以及脂肪酸甲酯的校正因子，按本标准规定的公式计算试样中芳烃组分、非芳烃组分及脂肪酸甲酯组分的质量分数。根据试样的密度，按照本标准规定的公式计算试样中脂肪酸甲酯组分的体积分数。5仪器5.1固相萃取分离系统5.1.1固相萃取柱：如图1所示。固相萃取柱的作用是可使中间馏分中的芳烃组分和非芳烃组分以及含脂肪酸甲酯柴油中的芳烃组分、非芳烃和脂肪酸甲酯组分有效分高。9.1和9.2的所用固相萃取柱为内加约1.5g固定相的3mL固相萃取柱。说明：1一样品人口：2一适配器，3一萃取柱：4一筛板，5一固定相：6一样品出口，图1固相萃取柱示意图2