中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GBT 23801-2021.pdf

GB/T23801-2021用5mL无水乙醇冲洗1次，再用5mL正戊烷冲洗1次，并以适当方式干燥样品池。注：如样品池清洗不干净，极有可能带来样品的污染，特别是在测量完浓度高的FAME样品后再测量浓度低的FAME样品，8.1.2.2测量中间馏分油范围A中的FAME时也可只用环己烷清洗样品池。8.1.2.3在无法确认样品池是否清洁时，可采用不含FAME的溶剂测量光谱以检查样品池是否干净。清洁后的样品池在1745cm-附近应没有吸收谱带。8.1.3样品池光程的选择8.1.3.1范围A:FAME体积分数约为0.05%1%，建议采用0.5mm光程样品池。8.1.3.2范围B:FAME体积分数约为0.5%3%，建议采用0.1mm光程样品池。8.1.3.3范围C:FAME体积分数约为3%20%，按1：5稀释样品，采用0.1mm光程样品池。8.1.3.4范围D:FAME体积分数约为20%一50%，按1：10稀释样品，采用0.1mm光程样品池。注：FAME体积分数=3%时采用范用B测定：FAME体积分数=20%时采用范围C测定，8.2校准8.2.1总则校准与测量过程应保证仪器测量参数和样品池的一致性。FAME含量越低，其吸光度值越小，此时对光谐背景的测量越严格。特别是测量范围A的样品时，可采用参比溶剂为背景测量。8.2.2校准溶液的准备8.2.2.1根据范围A、范围B、范围C和范围D的浓度范围准备校淮溶液，每个校准溶液都应单独称量配制。8.2.2.2在每个浓度范围内，用于建立校准曲线的一组已知浓度的校准溶液不应少于5个。具体配制方法是准确称量校准用FAME置人容量瓶中，用不含FAME的溶剂稀释至刻度。注：本方法是通过红外光谱测量碳数为C,C:的脂肪酸甲酯C=O的吸收谱带来计算FAME含量，测量结果的准确性与待测样品与校准溶液间碳链的匹配性或分子量的一致性有关。如果测量样品中脂肪酸甲脂的碳鞋较短，而校准溶液的碳链较长，则测量结果可能偏高，反之亦然。因此，为减小偏差校准溶液采用的FAME宜与待测样品的FAME的平均分子量相近.8.2.23不含FAME的溶剂可作为校准曲线的一个附加点，其含量赋值为0。为避免误差传导，该附加点不能用稀释的方法制备。8.2.2.4校准曲线函数见式(1)。Eoo=F(X)式中：E。一校准后的吸光度值；X一FAME质量浓度，单位为克每升(gL)。基于校准溶液FAME的质量浓度X,和红外光谱测量的吸光度值E:,通过线性回归建立校准曲线，见式(2)。E:=aX;十b式中：E:一校准溶液i的吸光度值：X,一校准溶液i的FAME质量浓度，单位为克每升(g/L):4,b一回归系数，分别为斜率和截距。