中温钯系脱氧剂化学成分分析方法 GBT 33067-2016.pdf

GB/T3306720165.1.2盐酸：优级纯。5.1.3硫酸溶液：1+1。5.1.4氧化镧溶液：100mg/mL。称取10g氧化镧，加20mL盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100mL,备用。5.2操作步骤称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g,置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高氣酸、8L硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保特微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100mL容量瓶中，加入1mL氧化翩溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6试料溶液(B)的制备6.1试剂6.1.1高酸：优级纯。6.1.2硫酸溶液：1十1。6.2操作步骤称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g,置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高氣酸、8L硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保特微沸）至试料溶解成完全透明状。取下烧杯，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，7试料溶液(C)的制备称取约0.5g试样（见4,2），精确至0.0001g,置于150mL烧杯中，加水约60mL,盖上表面皿，在可调电炉上加热至微沸，并保持30min,用不含氯化物的双层慢速滤纸（用煮沸5min的纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同)以倾泻法将浸取液滤人100mL容量瓶中，再加水约60mL,盖上表面皿，在可调电炉上加热至微沸，并保持30mi,以倾泻法将浸取液滤入上述100mL容量瓶中，用热水将烧杯中沉淀移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤，待滤液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。8钯质量分数的测定8.1原理用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8m处，测定试料溶液中的把，用工作曲线法定量。加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离。8.2试剂8.2.1高风酸：优级纯。8.2.2盐酸：优级纯。8.2.3硫酸溶液：1十1。8.2.4氧化卿溶液：100mg/ml。2