食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中11-氨基十一酸的测定 高效液相色谱法 GBT 23296.12-2009.pdf

GB/T23296.12-20096,3食品模拟物标准工作溶液的配制6.3.1水基食品模拟物介质标准工作溶液分别移取11-氨基十一酸水基标准中间溶液(4.24)0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL至6个50mL容量瓶中，用水定容。标准工作溶液的浓度分别为0g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10.0ug/mL。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液(4.13)和10%（体积分数）乙醇溶液(4.15)配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液，分别移取1.0L不同浓度的标准工作溶液至反应管中，按6.1.2“当模拟物为3%（质量浓度）乙酸溶液(4.13)按照6.4所述进行衍生”处理，得到标准工作溶液的11-氨基十一酸衍生物溶液。6.3.2嫩榄油介质标准工作溶液分别称取5.0g士0.1g橄榄油至6只25mL锥形瓶中，再分别加人0L、5L、10L、20L、50L、100L11-氨基十一酸的异辛烷标准储备液(4.23)，充分混匀。模拟物溶液中11-氨基十一酸的浓度为0g/g、0.5g/g、1.0g/g、2.0g/g、5.0g/g、10g/g。按6.1.3“加入5mL异辛烷按照6.4所述方法进行衍生”处理，得到标准工作溶液的11-氨基十一酸衍生物溶液。6.4衍生准确移取1.0mL明酸缓冲液(4.20)加入到6,1制备的食品摸拟物试液以及6.2制备的空自溶液中，置于涡旋混合器(5.3)上处理10s,充分混匀。混匀过程中，加入1L荧光胺溶液(4.21)。将所得衍生物溶液过微孔滤膜(5,7)滤人样品瓶，供高效液相色谱进样分析。7测定7.1测定条件a)色谱柱：C柱，250mm4.6mm(内径)，粒径5m,或性能相当者。b)流动相：300L磷酸级冲液(4.19)，用甲醇(4.12)稀释并定容至1L。c)流速：1.0mL/min。d)柱温：室温。e)荧光检测器：激发波长390nm,发射波长480nm。7.2标准曲线的绘制按照7,1所列测定条件，将6,3.1和6,3.2中制备的标准工作溶液的11-氨基十一酸衍生物溶液依次进样测量。11-氨基十一酸衍生物的峰面积与标准工作溶液中11-氨基十一酸浓度成正比，以标准工作溶液中11-氨基十一酸的浓度为横坐标，单位为“mg/L或mg/kg”,以对应的11-氨基十一酸衍生物峰面积值为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：y=aXr十b40nt5（1）式中：y一11-氨基十一酸衍生物峰面积：a一回归曲线的斜率；x一标准工作溶液中11-氨基十一酸的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg):b一回归曲线的截距。标准曲线的相关系数不小于0.996。7.3试液测定对6.2和6.1中制备的空白溶液和食品模拟物试液中11-氨基十一酸衍生物溶液依次进样，扣除空白值，获得11-氨基十一酸衍生物的峰面积值，