首饰 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 19718-2005.pdf

GB/T19718-2005水(4.7)稀释至刻度，混匀。使用耐氢氟酸如聚四氟乙烯(PTFE)的容器。4.16铜标准储存溶液(10g/L):称取铜(4.3)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的雏形瓶。分少量多次加入稀盐酸(4.20)40mL和过氧化氢(4.9)10mL。冷却直至激烈反应停止，待完全溶解后，加热溶液至沸腾并特续约1mi,去除过量的过氧化氢。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.17银标准储存溶液(10g/L):称取银(4.4)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的雏形瓶。加稀硝酸(4.21)60L并逐渐加热至完全溶解。加热，但不使沸腾，直至氨氧化物烟雾消失。冷却至室温，移人200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.18金标准储存溶液(10g/L):称取金(4.5)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的锥形瓶。加王水(4.22)80mL,低温加热。如果需要，可再加王水，直至试样完全溶解，记下使用王水量。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.19铁标准储存溶液(10g/L):称取铁(4.6)2.000g,精确到0.001g,置于250mL的雏形瓶。加盐酸-硝酸混合酸溶液(4,23)50mL,低温加热直至全部溶解。冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。4.20稀盐酸，质量分数为20%，p=1.10g/mL,将盐酸(4.8)125mL移入预先置有去离子水(4.7)约110mL的500mL烧杯中。搅拌并冷却到室温，移入一个250mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。4.21稀硝酸，质量分数为33%，0=1.20g/mL。将硝酸(4.11)44mL加人预先置有去离子水(4.7)约40mL的250mL烧杯中。搅拌并冷却至室温，移人一个100mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。4.22王水：将盐酸(4.8)120mL和硝酸(4.11)40mL混合。该混合酸溶液应在使用前临时配制。4.23盐酸-硝酸混合酸溶液：边搅拌边将盐酸(4.8)50mL移入预先置有去离子水(4.7)40mL的250mL烧杯中。加硝酸(4.11)20mL,并混合均匀。该混合酸容液应在使用前临时配制。4.24硝酸-高氯酸混合酸溶液：将硝酸(4.11)5L和高氯酸(4.12)40mL混合。冷却至室温，将混合酸溶液移入50mL容量瓶中，以去离子水(4.7)稀释至刻度，混匀。5仪器5.1分析天平，感量为0.1mg,精度等级为三级。5.2原子吸收光谱仪，附镍空心-阴极灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。5.2.1最小精度：最高浓度的校正溶液（见6.5）10次吸光度测定的标准偏差应不超过最高浓度校正溶液平均吸光度的1.0%。最低浓度的校正溶液（不包括零浓度校正溶液）10次吸光度测定的标准偏差应不超过最低浓度校正溶液平均吸光度的0.5%。5.2.2特征浓度：与最终测试溶液相似的基体中的镍的特征浓度，在232.0m处，应不大于0.10mg/1。5.2.3检测限：检测限为一个特定溶液10次吸光度测量标准偏差的两倍。这个特定溶液的浓度是按其吸光度刚大于零浓度校正溶液的吸光度而选定。与最终测试溶液相似的基体中的镍的检测限，在232.0nm处，应不大于0.15mg/L,5.2.4校正曲线线性：覆盖浓度范围顶部20%的校正曲线的斜率（以吸光度变化表示）应不低于浓度范围底部20%的校正曲线斜率的0.7倍。注1：5.2.15.2.4中规定的性能基于1S0/CD13204的条款。2