一甲基三氯硅烷 GBT 20434-2006.pdf

GB/T20434-2006积归一化法定量。5.2.2试剂我气：氢气，休积分数大于99.99%。5.2.3仪器5.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪。以丙烷为样品，仪器灵敏度400pg/mL。5.2.3.2色谱工作站或数据处理机。5.2.3.3微量注射器：1L或10L。5.2.4色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。组分的相对保留值见表3，相对质量校正因子见表4。表2色谱柱及典型操作条件色谱柱14%氰苯基86%甲基聚硅氧烷，30m(0.32mm或0.25mm)0.25m载气氢气分流比1001毛细柱出口流量/(mL/min)1.2w1.5柱温/C初始温度50C,保持3min3.5min,升温速率50C/min,终温150C,保持2mim汽化温度/C150C检测温度/C300C进样量/L0.51.0表3组分的相对保留值峰序组分名称相对保留值1二甲基一氯硅烷0.832一甲基二氯硅烷0.863四氯化硅0.884三甲基一氯硅烷0.906一甲基三氯硅烷1.006二甲基二氯硅烷1.02表4组分的相对质量校正因子峰序组分名称相对质量校正因子1二甲基一氯硅烷0.792一甲基二氣硅烧0.873四氯化硅1.36三甲基一氯硅烷0.826一甲基三氣硅烷1.006二甲基二氧徒烷0.885.2.5分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。