首饰含金量分析方法 GBT 9288-1998.pdf

GB/T9288-1998b)灰皿不锈钢钳子；c)不锈钢微子：d)中素锤：e)铁砧子；f)数字钢印号钢章。5.7分金工具a)250500mL烧杯；b)直径2.53.0mm小玻璃棒：c)100ml量简：d)洗瓶：e)瓷坩埚：f)表面皿：g)分金篮（用铂或不锈钢片制成）。6分析步骤6.1称量6.1.1称取每份质量为3.54.0g的纯铅箔，其份数是标准金和试样的份数之和。6.1.2用感量为0.1mg的分析天平，按金量的2.12.5倍称取纯银（同一次测试比例应相同），其份数为标准金和试样之和，分别放入纯铅箔内。6.1.3精确称取标准金0.300000.50000g34份及相当于0.300000.50000g金的试样34份。标样内加人与试样所含成分相同的金属（纯度为99.99%以上）分别放人铅箔中。6.1.4将称好的试样，标准金分别用铅箱包好，卷成球形，编号。评将试样和标样交叉排列，以避免炉温不均造成误差，准备灰吹。6.2灰吹6.2.1将灰皿放人高温炉中，将电源接通。6.2.2炉温升到9201100时（温度高低取决于试样，白色K金温度较高），切断电源，打开炉门，按已排好的顺序用长柄不绣钢钳子将标样和试样放入灰皿中，关闭炉门，接通电源，使温度保持在920一1100C,2030min后，稍开炉门进行氧化灰吹。1015min后关闭炉门，4560min后切断电源，灰吹完毕。冷却，使炉温降至700以下。6.3退火轧片将温度降到T00以下的标样及试样从灰皿中取出，用锤子敲打直至便于轧片，边敲打边退火，最后轧成0.150.20mm左右的薄片，用数字钢印号钢章打号后卷成螺旋圆筒状放入烧杯（分金篮）中。6.4分金6.4.1第一次分金：将预热9095的硝酸(1：1)100一150mL倒入盛有试样的烧杯中（最好用分金篮)，加热45min左右用6080的热水洗涤35次。6.4.2第二次分金：将预热9095C的硝酸(2：1)100一150mL倒人盛有试样的烧杯中，加热40min后将酸液倒出，用热水洗涤35次。6.4.3第三次分金（如果试样中无把，无须第三次分金）：执行6.4.2条操作内容，加热时间30min,洗涤5一7次。6.4.4于瓷坩埚内，干燥，灼烧成金黄色，冷却，称重7分析结果的计算和表述金的百分含量(%)按式(1)进行计算：