食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法 GBT 22223-2008.pdf

GB/T22223-20085.1盐酸(36%38%)。5.2氨水(25%一28%).5.3焦性没食子酸。5.4乙醚，5.5石油醚：沸程3060。5.6乙醇(95%)。5.7甲醇。5.8正庚烷：色谱纯。5.915%三氟化硼甲醇溶液。5.10无水硫酸钠。5.11氯化钠，5.128.3mo1/L盐酸：取盐酸250mL加到110mL去离子水中，搅拌，室温保存。5.13乙醚石油醚混合液：乙醚：石油酵=1：1，体积比。5.142%氢氧化钠溶液：取2g氢氧化钠溶解在100mL甲醇中。5.15氯化钠饱和溶液，5.16十一碳酸甘油三酯内标溶液(5,00mg/mL):准确称取2.50g十一碳酸甘油三酯，加入400mL甲醇混合直至溶解，移入500mL容量瓶中甲醇溶液定容，在冰箱中冷藏可保存一个月。5.17脂肪酸甲酯标准溶液(37种)：将脂肪酸甲酯混合标准溶液从安瓿瓶中完全转移到10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容，在冰箱中冷藏可保存一周。参考浓度参见附录A。5.18十一碳酸甲酯标准溶液：将十一碳酸甲酯溶液从安瓿瓶中完全转移到50mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，并将洗液转移到容量瓶中，用正庚烷稀释定容，在冰箱中冷藏可保存一周。参考浓度参见附求A。5.19单个脂肪酸甲酯标准溶液：将C4:0、C6:0、C8:0、C10:0、C12:0、C13:0、C14:0、C14:1、C15:0、C15:1、C16:0、C16:1、C17:0、C17:1、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3、C20:0、C20:1、C20:2、C20:3、C22:0脂防酸甲酯分别从安瓿瓶中完全转移到10mL容量瓶中，用正庚烷冲洗安瓿瓶，并加入1mL十一碳酸甲酯标准溶液，再用正庚烷定容，得到不同脂肪酸甲酯的单标溶液，在冰箱中冷藏可保存一周。参考浓度参见附录A。6仪器与设备实验室常规仪器设备和以下各项。6.1气相色谱仪：具有氢火焰离子检测器(FD)。6.2色谐柱：毛细管色谱柱(60m0.25mm,0.25um).6.3恒温水浴：(40100)1。6.4分析天平：感量0.1mg。7分析步骤7.1样品脂肪提取注：对于组分不确定的样品，第一次检测时不要加内标物。观察在内标物C11的峰位置处是否有干扰峰出现，如果存在，加内标检测时要对内标物C11的峰进行必要的校正，7.1.1食品（除乳制品和乳酪）：称取均匀样品0.1g5g(约含脂肪100mg200mg)移入到250mL烧瓶中，加人约100mg焦性没食子酸(5.3)和十一碳酸甘油三酯内标溶液(5.16)2mL,加入几粒沸石，再加入2mL95%乙醇(5.6)，混匀。然后加入盐酸溶液(5.12)10mL,混匀。将烧瓶放入7080水浴中水解40mi。每隔10min振荡一下烧瓶，使黏附在烧瓶壁上的颗粒物混入溶液中。水解完成2