饲料级 磷酸二氢钙 GBT 22548-2008.pdf

GB/T22548-2008前言本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国饲料工业协会、四川龙葬磷制品股份有限公司。本标准参加起草单位：四川川恒化工（集团）有限责任公司、云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：李光明、刘幽若、辛盛鹏、熊天清、杨斌。GB/T22548-20085.5.3.2电热干燥箱：温度能控制在180C士5C或250C士10C。5.5.4分析步骤5.5.4.1试验溶液的制备称取约0.8g试样，精确至0.2mg,置于100mL烧杯中，加10L盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10in。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A,用于总磷含量、钙含量和氟含量的测定。5.5.4.2空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。5.5.4.3测定用移液管移取20mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250L烧杯中，加水至总体积约100mL,加50mL喹钼柠围溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75士5，保持30s(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)，冷却至室温，冷却过程中搅拌3次4次。用预先在180C士5或250士10恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次6次，每次用水约20L,将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3次4次。将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中，于180C士5C烘45min或250C士10C烘15min,取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.2mg。5.5.5结果计算总磷含量以磷(P)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：m=m-:）X0.0140100444444(】）m20/250式中：一试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g);z一空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g);m一试料的质量，单位为克(g):0.0140一威钼酸喹啉换算成碱的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6水溶性磷含量的测定称取约0.5g试样，精确至0.2mg,置于瓷（玛瑙）研钵中。加水研磨，每次加25mL水，连续研磨4次，水溶液全部转移到250mL容量瓶中，摇动30min(2次/s),用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液置于250mL烧杯中，按照5.5.4.3测定并按5.5.5计算，5.7钙含量的测定5.7.1方法提要同GB/T6436一2002中第10章。5.7.2试剂同GB/T6436一2002中第11章。5.7.2.1蔗糖溶液：25g/L.5.7.2.2乙二胶四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/L.5.7.3分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL维形瓶中，加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胶，加1mL乙二胺，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量滴加10mL,加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。5.7.4结果的计算钙含量以钙(Ca)的质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：