饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法 GBT 19542-2007.pdf

GB/T19542-2007饲料中磺胺类药物的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中磺胺类药物：磺胺嘧啶、磺胺二甲基密啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中磺胺类药物的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样3原理试样中磺胺类药物经乙睛振荡提取后，用碱性氧化铝小柱净化，注入高效液相色普仪反相色谱系统中进行分离，用紫外检则器或二极管炬阵检测器检刘，外标法计算磺胺类药物的含量。注：该方法最低定量限分别为：狱胶密啶、磺胶间甲氧密啶5g/kg:磺胺二甲基密庭，磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉2 mg/kg.4试剂和溶液除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级用水。4.1冰乙酸：优级纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3乙腈：分析纯。4.4甲醇：色谱纯。4.5流动相：在1000mL容量瓶中加入750mL去离子水，移取冰乙酸(4.1)3mL加人水中，与250mL乙腈(4.2)混合、摇匀，过0.45m滤膜，脱气，备用。4.6磺胺嘧啶标准品：纯度应大于97%。4.7磺胺二甲基嘧啶标准品：纯度应大于97%。4.8磺胺间甲氧嘧啶标准品：纯度应大于97%。4.9磺胺甲恶唑标准品：纯度应大于97%。4.10磺胺喹恶啉标准品：纯度应大于97%。4.11磺胺嘧啶标准溶液4.11.1磺胺嘧啶标准贮备液：准确称取已知纯度的磺胶嘧啶标准品100mg,精确至0.0001g,置于100L棕色容量瓶中，加乙睛(4.2)超声使之完全溶解，并定容至刻度，摇匀，该溶液中磺胺嘧定浓度为1mg/mL,于-16C保存可使用6个月。4.11.2磺胺嘧啶标准中间液：准确移取磺胺嘧啶标准心备液(4.11.1)5mL于50mL棕色容量瓶中，用乙腈(4.2)定容至刻度，该溶液中磺胺嘧啶浓度为100g/L,于4C保存可使用1个月。