饲料添加剂 维生素AD3 微粒 GBT 9455-1988.pdf

GB9455-885.3.2称取本品100mg,加氯仿10mL研著数分钟过滤，取滤液5mL,加乙酸酐0.3mL,硫酸0.1mL,振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色，(VD,)。5.4颗粒度检查取本品适量倾入筛网中，适当振摇，应100%通过。5.5干燥失重5.5.1测试方法称取本品18，（称准至0.0002g)置于已干燥至恒重的称量瓶中，置电热恒温箱中，保持105C干燥至恒重，诚失重量，不得超过5.0%。5.5.2计算和结果的表示样品干燥失重按式(1)计算：x(%)=G=G100G848480404004440(1）式中：X一样品千燥失重案，%：G,一一干燥前的样品加称量瓶重量，8：G:一干燥后的样品加称量瓶重量，g:G一一样品的重量，8。5.6含量测定5.6.1样品前处理a。称取样品适量，使含维生索A乙酸酯10万国际单位（称准至0.0002g),置皂化瓶中：b.加95%乙醇20mL,20%抗坏血酸钠溶液（临用新配）5mL,50%氢氧化钾溶液（临用新配）3mL,置90水浴回流30min,迅速冷却：c.自冷凝管顶端加水25mL,冲洗冷凝管的内壁，将皂化液移至500mL(甲)分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂)：d.皂化瓶用215mL水，210mL乙醇清洗，皂化瓶洗液并入（甲）分液漏斗中：e.(甲)分液漏斗用不含过氧化物的乙醚250mL振摇30s,静置，分层，把水层转移至250mL(乙)分液漏斗中：【.水层用10mL乙醇，50mL乙醚，振摇30s谛登，分层。把水层转移至皂化瓶中，把乙醚层转移至（甲）分液漏斗中，用210mL乙醚洗涤（乙）分液瀚斗，洗液合并在（甲）分液漏斗中：g.把水层再转移到（乙）分液漏斗中，用50ml乙醚提取一次，弃去水层，乙醚层再并入（甲）分液漏斗中：。合并后的乙醚液用250mL碱性洗涤液洗涤，板摇，静黄分层，弃去水层：1.乙醚液用每次50mL水洗涤，直至洗涤液酒酚酞液不显红色为止：1.将乙醚层放入250mL量瓶中，用适量乙醚洗涤（甲）分液漏斗，洗液并入量瓶，用乙醚稀至刻度并摇匀。5.6.2维生素A乙酸酯含量测定5.6.2.1测定方法精密量取2mL乙醚液于100mL量瓶中，迅速加入异丙醇溶解，并稀释至刻度，使成每毫升中含维生素A乙酸酯1015国际单位，摇匀。用紫外分光光度计测定，以】cm石英比色皿，在300nm、310nm、325nm、334nm四个波长处测定其吸收度，并测定吸收蜂的波长。最大吸收蜂的波长应在323327nm之间，且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过0.73。5.6.2.2计算和结果的表示按GB7292第3.4项表示。5.6.3维生素D,含量测定5.6.3.1高压液相色谱分离VA、VD,3GB9455-885.6.3.1.1测试条件a.高压液相色谱仪：b.紫外检测器：波长254nm;c.分离柱：C.硅胶柱：UBONDAPAK C.10m:d.流动相：甲醇：乙腈：水=200：200：35（水敏可适当调节，使VD,的R,约7min):e.流速：1.5mL/min:【.灵敏度：1.0AUFS:5.6.3.1.2分离方法a.试液的制备：吸取5.6.1j项下的乙醚液50mL于100mL皂化瓶中，加1mL内标贮备液，数粒抗氧剂(BHT),置于旋转蒸发器上，保持60C真空蒸发至干，冷却。精密加入甲醇：乙腈=1：1的溶液5mL溶解残留物，b.操作：进a项供试液500mL于分离柱，收集59min(可根据具体情况而定)流出液，于50L皂化瓶中，加数粒抗氧剂(BHT),装于旋转蒸发器上60真空蒸发至干，冷却。精密加内标分析液5mL,溶解待测.5.6.3.2测定方法5.6.3.2.1测试条件a.高压液相色谱仪：b.紫外检测器：波长254nm;c.分析柱：硅胶柱Lichrosorb Sibo5um;d.流动相：正己烷：正戊醇=10003：e.流速：2.0mL/min:t.灵敏度：0.05AUFS。5.6.3.2.2测试方法：用微量注射器，精密吸取上述试液500L注进分析柱，记录所得色谱峰。5.6.3.2.3计算和结果的表示如附录A所示。6检验规则6.1本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂保证所有出厂的产品均符合标准的要求，每批出厂的产品，都应附有质量检验合格证明书。6.2使用单位可按照本标准规定的检验规则、技术要求和测试方法，验收本产品。6.3取样方法取样需备有清洁、干燥、密闭、避光性的样品瓶，并贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用不锈钢抽样针，每桶抽样适量，盛于样品盘中，充分均匀后，取出20一30g,装入样品瓶中，送化验室分析和留样。6.4如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新抽样，进行复核，产品重新检验，检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。6.5如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的检验规则和检验方法进行仲裁检验。7标志、包装，运输和贮存7.1标志7.1.1采用鲜明标签，贴于桶的2/3处。7.1.2标签内容生产厂名、产品名称、注册商标、批准文号、批号、净重、规格。