铜精矿化学分析方法 第15部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 GBT 3884.15-2014.pdf

GB/T3884.15-2014铜精矿化学分析方法第15部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法1范围GB/T3884的本部分规定了铜精矿中铁含量的测定方法。本部分适用于铜精矿中铁含量测定。测定范围为8.00%40.00%。2方法提要试料采用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水-氯化铵沉淀铁与基体分高，在盐酸介质中，氣化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂三氯化钛还原，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵3.2盐酸(p=1.19g/mL).3.3盐酸(1十1)。3.4盐酸(1十5)。3.5盐酸(5十95)。3.6硝酸(p=1.42g/mL)。3.7硫酸(p=1.84g/mL)。3.8高氯酸(p=1.53g/mL)。3.9氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.10磷酸(p=1.69g/mL)。3.11硝硫混酸(7+3)：将30mL硫酸(3.7)缓慢注人70mL硝酸(3.6)中，并不断搅拌混匀。3.12硫磷混酸：将150mL硫酸(3.7)缓慢注入700mL水中并不断搅拌混合，冷却至室温，加入150mL磷酸(3.10)，混匀。3.13氨水(p=0.88g/mL)。3.14氨水洗液：用水稀释10mL氨水(3.13)至100mL。3.15氯化亚锡溶液(60g/L):称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸(3.2)中，用水稀释至100mL,混匀。3.16三氯化钛溶液(1十14)：移取2mL三氯化钛溶液15%20%(m/V),用盐酸(3.4)稀释至30mL。用时现配。3.17硫酸铜溶液(5gL):称取0.78g五水硫酸铜溶于100mL水中。3.18钨酸钠溶液(250g/1):称取25g钨酸纳溶于适量水中，加人5mL磷酸(3.10)，用水稀释至100mL。