饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法 GBT 8381.7-2005.pdf

GB/T8381.7-20055.8高效液相色谱仪。6试样的制备按GB/T14699.1的规定选取有代表性样品200g500g,用四分法缩至100g,粉碎通过0.45mm孔径筛，充分混匀，贮于磨口瓶中备用。7分析步骤7.1准确称取5.0g配合饲料（浓缩饲料3.0g,预混合饲料1.0g)试样，置于具塞锥形瓶中，加人0.5g碳酸钾和50mL提取液(4.2)，具塞置于摇床中，恒温振荡器(5.5)振荡速度110r/min,振荡30min(避光操作)。7.2将试样提取液(7.1)倒入离心管，3000r/min离心15min。7.3取离心上清液(7.2)用0.45m滤膜过滤，滤液作为试样溶液。7.4HPLC测定参数的设定：分析柱：Cs,柱长250mm,内径4.6mm,粒度5m(或类似分析柱)。柱温：室温。检测器：紫外检测器，检测波长260nm,流动相速度：0.9mL/min。进样量：10L。7.5HPLC测定取适量试样溶液(7.3)和相应浓度的标准工作溶液(4.4.2)，做多点校准，以色谱峰面积积分值定量。8结果计算与表述8.1试样中喹乙醇的含量X以质量分数(mg/kg)表示，按式(1)计算。X=5001式中：1一试样色谱峰对应的喹乙醇质量，单位为微克(g):m一试样质量，单位为克(g):50一稀释倍数。8.2测定结果用平行样测定的算术平均值表示，保留至小数点后1位。9重复性在同一实验室，由同一操作人员完成的两个平行测定的相对偏差不大于7%。