饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法 GBT 18868-2002.pdf

GB/T18868-20024.3残差(d)样品的近红外光谱法测定值与真实值（经典分析方法测定值）的差值。4.4偏差(Bius)残差的平均值。4.5相关系数(R或P)近红外光谱法测定值与经典法测定值的相关性，通常定标样品相关系数以R表示，检验样品相关系数以，表示。4.6异常样品样品近红外光谱与定标样品差别过大，具体表现为样品近红外光谱的马哈拉诺比斯(Mahalanobis)距离(H值)大于0.6，则该样品被视为异常样品。5仪器5.1近红外光谱仪带可连续扫描单色器的漫反射型近红外光谱仪或其他类产品，光源为100W钨卤灯，检测器为硫化铅，扫描范围为1100nm2500nm,分辨率为0.79nm,带宽为10nm,信号的线形为0.3，波长准确度0.5nm,波长的重现性为0.03nm,在2500nm处杂散光为0.08%，在1100nm处杂散光为0.01%。5.2软件为DOS或WINDOWS版本，该软件由C语言编写，具有NIR光谱数据的收集、存储、加工等功能。5.3样品磨旋风磨，筛片孔径为0.42mm,或同类产品。5.4样品皿长方形样品槽，10cm4cm1cm,窗口为能透过红外线的石英玻璃，盖子为白色泡沫塑料，可容纳样品为5g15g。6试样处理将样品粉碎，使之全部通过0.42mm孔筛（内径），并混合均匀。7分析步骤7.1一般要求每次测定前应对仪器进行以下诊断。7.1.1仪器噪声32次（或更多）扫描仪器内部陶瓷参比，以多次扫描光谱吸光度残差的标准差来反映仪器的噪声。残差的标准差应控制在30g(1/R)10以下。7.1.2波长准确度和重现性用加盖的聚苯乙烯皿来测定仪器的波长准确度和重现性。以陶瓷参比做对照，测定聚苯乙烯皿中聚来乙烯的三个吸收峰的位置，即1680.3nm、2164.9nm、2304.2nm,该三个吸收峰的位置的漂移应小于0.5nm,每个波长处漂移的标准差应小于0.05nm。7.1.3仪器外用检验样品测定2