饲料中汞的测定 GBT 13081-2006.pdf

GB/T13081-2006饲料中汞的测定1范围本标准规定了配合柯料、浓缩问料、预混合问料及问料添加剂中汞的测定方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料及饲料添加剂中求的测定。原子荧光光谱分析法：检出限0.15g/kg,标准曲线最佳线性范围0g/L60g/L:冷原子吸收的检出限：压力消解法为0.4g/kg,其他消解法为10g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备JJG548一2004测汞仪检定规程3试样的采样和制备样品的采样按GB/T14699.1的规定进行，样品的制备按GB/T20195的规定进行。4第一法原子荧光光谱分析法（仲裁法）4.1原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH)或硼氢化钠(NaBH,)还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征被长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。4.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682二级用水的规定。4.2.1硝酸（优级纯）。4.2.230%过氧化氢。4.2.3硫酸（优级纯）。4.2.4混合酸液硫酸+硝酸十水(1+1十8)：量取10mL硝酸(4.2.1)和10mL硫酸(4.2.3)，缓缓倒人80mL水中，冷却后小心混匀。4.2.5硝酸溶液：量取50mL硝酸(4.2.1)，缓缓倒人450mL水中，混匀。4.2.6氢氧化钾溶液(5gL):称取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000mL,混匀。4.2.7硼氢化钾溶液(5g/L):称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1000mL,混匀，现用现配。4.2.8汞标准储备溶液：按GB/T602一2002中规定进行配制，或者选用国家标准物质一汞标准溶液(GBW08617),此溶液每毫升相当于1000g汞。