饲料中氟的测定 离子选择性电极法 GBT 13083-2018.pdf

GB/T13083-2018饲料中氟的测定离子选择性电极法1范围本标准规定了饲料中氟的测定离子选择性电极法。本标准适用于饲料、饲料原料、磷酸盐及以硅铝酸盐为载体的混合型饲料添加剂。本方法的检测限为3mg/kg(取试样1g,定容至50mL)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样经盐酸溶液提取，用总离子强度缓冲液凋节pH至56，消除酸度和A3+、F3+、Ca2+、Mg2+及S03一等能与氟离子形成络合物的离子干扰，再用离子计测定氟离子选择性电极和饱和甘汞电极的电位差，该电位差与溶液中氟离子活度（浓度）的对数呈线性关系，用已知浓度的氟标准系列所测电位差得到的线性方程，求得未知样品溶液电位差对应的氟离子浓度，计算试样中氟的含量。4试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯：水为GB/T6682规格的三级水。4.1盐酸。4.2乙酸钠溶液(3mol/L):称取204g三水合乙酸钠，加水约300mL,搅非溶解，用乙酸溶液(110)调节pH至7.0，移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.3柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):称取110g二水合柠檬酸钠溶于约300mL水中，加高氯酸(HC1O,)14mL,移入500mL容量瓶，加水至刻度。4.4总离子强度缓冲液：取乙酸钠溶液(4.2)与柠檬酸钠溶液(4.3)等量混合，临用时配制。4.5盐酸溶液(1mol/L):取盐酸9mL,加水稀释至100mL。4.6NaOH溶液(15mol/L):称取氢氧化纳60g,加水溶解成100mL。4.7氟标准溶液：a)氟标准心备液：称取经100干燥4h并冷却的氟化纳0.2210g,置100mL聚乙烯容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，贮备于塑料瓶中，置冰箱内保存，此溶液每毫升相当于10g的痕氟。b)氟标准工作液I:吸取氟标准贮备液4.7a)10.00mL,置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液母毫升相当于0,1g的氟。临用时配制。GB/T13083-2018c)氟标准工作液：吸取氟标准工作液I4.7b)10.00mL,置100mL聚乙烯容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10.0g氟。临用时配制。5仪器设备5.1分析天平：感量0.0001g。5.2高子计：测量范围0.0mV士1800mV,或与之相当的pH计或电位仪。5.3氟高子电极：测量范围10-1mol/L10mol/L,pF-1型或与之相当的复合电极。5.4参比电极：饱和甘汞电极或与之相当的电极。5.5电热恒温干燥箱。5.6高温炉。5.7磁力搅拌器。5.8超声波提取器。5.9镍坩埚或铂金坩埚。6试样制备按GB/T14699.1规定抽取有代表性的样品，用四分法缩诚取约250g,按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.425mm孔径的分析筛，混合均匀，装入磨口瓶中备用。7试验步骤7.1氟标准系列的制备准确吸取氟标准工作液4.7c)0.5mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL和氟标准工作液I4.7b)2.00mL、5.00mL,分别置于50mL容量瓶中，分别加盐酸溶液(4.5)5.0mL、总离子强度缓冲液(4.4)25mL,并加水至刻度，混匀。上述标准系列的浓度分别为0.1g/mL、0.2g/mL、0.4g/mL、1.0ug/mL、2.02g/mL、4.0ug/mL、10.0ug/m1。7.2试样溶液制备7.2.1饲料和饲料原料(7.2.2、7.2.3和7.2.4所列的三类样品除外)试样溶液制备称取试样约0.5g1g(精确至0.0001g),置50mL容量瓶中，加盐酸溶液(4.5)5.0mL,提取1h(不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上)，或超声提取20，提取后加总离子强度缓冲液(4.4)25mL,加水至刻度，混匀，用滤纸过滤。滤液供测定用。7.2.2磷酸盐类试样溶液制备称取试样约1g(约相当于2000g的氟，精确至0.0001g),置100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.5)溶解并定容至刻度，混匀，取上清液5.00mL,置50mL容量瓶中，加总离子强度缓冲液(4.4)25mL,加水至刻度，混匀。供测定用。7.2.3石粉试样溶液的制备称取试样约0.5g一1g(情确至0.0001g),置50mL容量瓶中，缓慢加入盐酸溶液(4.5)20mL(防止反应过于激烈溅出)，提取1h(不时轻轻摇动容量瓶，避免样品粘于瓶壁上)，或超声提取20m,提