食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定 GBT 21512-2008.pdf

GB/T21512-2008前言本标准参考美国官方分析化学师协会(AOAC)公定方法983.15（第十六版）油脂和奶油中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法、中国国家标准GB/T5009.30一2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法、轻工行业标准QB2395一1998食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)中的有关原理和技术内容，在试验的基础上，通过简化操作步骤，提高方法的可操作性和准确性而研究制定。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：北京市粮油食品检验所。本标准主要起草人：阮玲、尚艳娥、呙琴、王郑平、夏天文。GB/T21512-20084.2试剂4.2.1甲醇：色谱纯。4.2.2乙腈：色谱纯，4.2.336%乙酸：分析纯。4.2.495%乙醇：分析纯。4.2.5异丙醇：分析纯，重蒸馏。4.2.6异丙醇-乙晴混合液：V(异丙醇)十V(乙睛)=1十1。4.2.7TBHQ标准储备溶液(1000g/mL):准确称取TBHQ基准试剂（相对分子质量166.22，含量98.0%)0.0500g,放人小烧杯中，用异丙醇-乙腈混合液溶解，转入50mL容量瓶中，再用少量混合液洗涤烧杯3次，转入容量瓶中，用异丙醇-乙腈混合液定容至50mL,配成浓度为1000g/mL的TBHQ标准储备液，置于棕色瓶中4C下保存，可保存6个月，4.2.8TBHQ标准稀释液(100g/mL):准确移取TBHQ标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中，用异丙醇-乙睛混合液定容至100mL,置于棕色瓶中4C下保存。4.3仪器4.3.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器。4.3.2蒸发器：真空旋转蒸发器。4.3.3混合器：旋涡式混合器。4.3.4具塞试管：10mL、25mL。4.3.5农缩瓶。4.3.6微量注射器。4.4分析步骤4.4.1样品的扦样、分样和制备按GB/T5524,GB/T15687执行。4.4.2试样处理准确称取试样2.00g于25mL比色管中，加入6mL95%乙醇溶液，置旋涡混合器上混合3s5s(或振摇15s),静置片刻，放入90C左右水浴中加热促其分层，分层后立即将上层提取液用吸管转移到浓缩瓶中（用吸管转移时切勿将油滴带入）。再用6mL95%乙醇溶液重复提取试样两次，合并提取液于浓缩瓶内，该液可放在冰箱中储存约16h。乙醇提取液在40C下，10min内，用真空旋转蒸发器浓缩至约1mL,将浓缩液转移至10mL试管中，用异丙醇-乙腈混合液至少洗涤3次浓缩瓶，定容至10mL,经0.45m滤膜过滤于小瓶中，作为试样测定液。4.4.3色谱参考条件色谱柱：C1s柱，250mm4.6mm(内径)。流动相：(A)甲醇-乙腈混合液V(甲醇)十V(乙腈)=1十1：(B)5%乙酸水溶液(100mL水加5mL36%乙酸)。柱箱温度：40。波长：280nm。流速：2mL/min。洗脱梯度：0min8min流动相(A)从30%线性增至100%，8min14min流动相(A)100%,14min17min流动相(A)从100%降至30%，少