铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 GBT 14353.21-2019.pdf

GB/T14353.21-20194.6盐酸溶液(1+24)。4.7硫酸溶液(1十1)。警示一不当的稀释易发生危险！4.8氨水溶液(2十98)。4.9三氯化铁溶液p(Fc3+)=10mg/mL:称取24.36g三氯化铁(FC1,6H,O)于250mL烧杯中，加入100mL盐酸溶液(1+1)溶解，用水移人500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。4.10硫脲-抗坏血酸混合溶液0（硫脲）=100g/L,（抗坏血酸）=100g/L:称取100g硫脲和100g抗坏血酸溶于水中，稀释至1000mL,搅匀，使用时临时配制。4.11硼氢化钾溶液p(KBH,)=20g/L:称取5g优级纯氢氧化钾溶于水中，加入20g硼氢化钾，搅拌溶解，用水稀释至1000mL,摇匀，使用时临时配制。4.12砷标准溶液配制：a)砷标准储备溶液p(As)=100g/mL:准确称取0.1320g三氧化二砷，于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化纳溶液(200g/几)，低温加热溶解，加50mL水，2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸溶液(1十1)中和至红色刚消失，再过量2L,移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。警示一三氧化二砷为剧毒品，应在佩戴相应防护用品的条件下使用！b)砷标准工作溶液p(As)=2.0g/mL:移取10mL砷标准储备溶液4.12a)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。4冷藏保存可放置7d。5仪器设备5.1原子荧光光谱仪，配神高强度空心阴极灯（原子荧光专用）。5.2分析天平：分度值0.1mg。6样品6.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74m。6.2样品在60一80烘箱中烘2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。6.3根据样品砷含量的不同，按表1称取样品(6.2)，精确至0.1mg。表1样品量含量范围样品量分取样品溶液体积ug/ggmL10500.5020.00502000.2010.0020015000.105.00