饲料中挥发性盐基氮的测定 GBT 32141-2015.pdf

GB/T3214120155.4电炉。5.5低速离心机。5.6微量酸式滴定管：最小分度值为0.01mL。5.7雏形瓶：250mL。5.8容量瓶：50mL。5.9定氮装置。6采样和试样制备按照GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按照GB/T20195制备样品，粉碎后过0,45mm孔径的分析筛，混匀，装入密闭容器中，尽快检测。7分析步骤7.1样品处理称取试样约5g(精确至0.1mg)于锥形瓶中，加入高氣酸溶液(4.2)40mL,振摇30mi,将试样及试样浸提液完全转移至50mL容量瓶，并用高氯酸溶液(4.2)定容，摇匀，取约30mL试样浸提液于50mL离心管中，高心(3500r/min)5min,取上清液于26的条件下贮存，可保存24h。7.2氨的蒸馏（可选取以下一种方法）7.2.1仲裁法取明酸吸收液(4.5)30mL注入锥形瓶内，加混合指示剂(4.7)2滴一3滴，并将排形瓶置于半微量定氨器冷凝管下端，使其下端插人硼酸吸收液的液面下。精密吸取浸提上清液10.00mL,注入半微量定氨器反应室内，于蒸汽发生装置加入甲基红指示剂(4.8)1滴2滴，在样品反应装置中加入硅油消泡剂(4.6)1滴2滴和氢氧化钠溶液(4.3)10mL,然后迅速加塞，并加水密封，防止漏气。通入蒸汽，当馏出液达到150mL后，将冷凝管末端离开吸收液面，再蒸1mi,用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液并入锥形瓶内，然后停止蒸馏。7.2.2推荐法采用全自动定氨仪时，按方法参数编写程序进行测定。采用半自动定氨仪时，精密吸取浸提上清液10.00mL,置消煮管内，并将其置于蒸馏装置上，取硼酸吸收液(4.5)30mL于锥形瓶中，加入混合指示剂(4,7)2滴3滴，蒸馏装置的冷凝管末端浸入吸收液。向消煮管中加入氢氧化钠溶液(4.3)10mL,开始蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到150mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸榴水冲洗冷凝管末端，洗液并人锥形瓶内。7.3滴定用盐酸标准溶液(44)滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。同时用高氯酸溶液(4.2)10.00mL代替浸提上清液进行空白试验。7.4结果计算与表示试样中挥发性盐基氨的含量按式(1)进行计算。