饲料中丙酸、丙酸盐的测定 GBT 17815-2018.pdf

GB/T17815-20183.3.2水蒸气蒸馏装置：具500mL蒸馏烧瓶。3.3.3分析天平：感量0.0001g和0.1g。3.4样品按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，粉碎后过0.42mm孔径的分析筛，混匀后装入密闭容器中备用。3.5试验步骤3.5.1试样溶液的制备平行做两份试验，准确称取50g试样（精确至0.1g)置于500mL的蒸馏瓶中，迅速加入200mL水，80g氯化钠(3.2.3)，10mL磷酸溶液(3.2.6)，10g石英砂(3.2.4)及23滴硅油(3.2.5)，立即进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置，蒸馏直至馏出液接近240mL时停止，将容量瓶室温下放置30min,加1.0mL甲酸溶液(3.2.7)，用水定容。充分摇匀后用0.452m的滤膜过滤待测。3.5.2标准系列溶液的制备准确移取丙酸标准工作溶液(3.2.9)2.5mL、5.0mL,丙酸标准心备溶液(3.2.8)1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL置于500mL蒸榴瓶中，迅速加入200mL水，80g氣化钠(3.2.3)，10mL磷酸溶液(3.2.6),立即进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置，蒸馏直至馏出液接近240mL时停止。将容量瓶在室温下放置30min,加1.0mL甲酸溶液(3.2.7)，用水定容，摇匀后用0.45m的滤膜过滤，其丙酸标准溶液最终浓度分别为10.0g/mL、20.0g/mL、40.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、400.0g/mL。3.5.3参考气相色谱条件色谐柱：聚乙二醇(PEG)石英毛细管柱，柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.5m或等同性能色谱柱，载气：氨气，纯度99.99%。载气流速：1.0ml/min。进样口温度：250。分流比：5：1。检测器温度：250。柱温箱温度：110保持5min,然后以10/min的速率升到180，保持5min。进样量：1L。3.5.4测定在上述气相色谱条件下，将丙酸标淮系列溶液及试样液注入气相色谱仪测定，采用单点或多点校正，外标法定量。标准溶液色谱图参见附录A中的图A1。3.6试验数据处理丙酸含量以质量分数心1计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：w:=cXV33333333335333n（】）GB/T17815-2018式中：c一丙酸标准溶液中丙酸浓度，单位为微克每毫升(g/L):V一蒸馏液的体积，单位为毫升(mL):m一试样质量，单位为克(g)。测定结果用平行测定结果算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字。丙俊盐含量以丙酸计。3.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该平均值的15%。4高效液相色谱法4.1原理试样中的丙酸、丙酸盐经磷酸酸化，水蒸气蒸馏（丙酸盐转化为丙酸）与基质分离，榴出液经液相色谱仪紫外检测器检测，外标法定量。4.2试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂。4.2.1水，GB/T6682,一级。4.2.2磷酸：优级纯。4.2.3乙腈：色谱纯。4.2.4硅油。4.2.5氣化钠。4.2.6石英砂。4.2.7磷酸溶液(1十1)：量取50mL减酸用水稀释至100mL,混匀.4.2.8甲酸溶液(2十98)：移取2mL甲酸用水稀释至100mL,混匀。4.2.9碑酸氢二铵缓冲液(pH=3.0):称取1.5g磷酸氢二铵，加水溶解并定容至1000mL,用磷酸溶液(4.2.7)调节pH值3.0左右，临用现配。4.2.10丙酸标准贮备溶液：准确称取1.0310g丙酸(C3H,O2,纯度97%)于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀。此液1mL含10mg丙酸，此溶液在4可保存30d,4.2.11丙酸标准工作溶液：移取丙酸标准吧备溶液(4.2.10)溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1mg丙酸，临用现配。4.2.120.45m滤膜。4.3仪器设备4.3.1高效液相色谱仪：配紫外检测器。4.3.2水蒸气蒸馏装置：具500mL蒸馏烧瓶。4.3.3分析天平：感量0.0001g和0.1g。4.3.4pH计。4.4样品按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，粉碎后过0.42mm孔径的分析筛，混匀后装入密闭容器中备用。