饲料中总砷的测定 GBT 13079-2022.pdf

GB/T13079-2022饲料中总砷的测定1范围本文件描述了饲料中总砷测定的银盐法、氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料、饲料原料和饲料添加剂中总神的测定。当取样量为5g、定容体积为50mL时，银盐法的检出限为0.25mg/kg,定量限为0.50mg/kg:当取样量为5g、定容体积为50mL、稀释倍数为20时，氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法的检出限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4银盐法（仲裁法）4.1原理试样经酸消解、酸直接溶解或干灰化法处理后，用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，被二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDTC)-三乙胶-三氯甲烷溶液吸收，形成红色胶状物，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计测定吸光度，与标准系列溶液比较定量。4.2试剂或材料警示一各种强酸小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行，使用高氯酸时注意不要烧干，小心爆炸。除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.2.1水：GB/T6682,二级。4.2.2硝酸。4.2.3盐酸。4.2.4三氣甲烷。1