塑料 灰分的测定 第1部分：通用方法 GBT 9345.1-2008.pdf

GB/T9345.1-2008/1S03451-1:1997前言GB/T9345塑料灰分的测定分为五个部分：一第1部分：通用方法：一第2部分：聚对苯二甲酸烷撑酯：一第3部分：未增塑的乙酸纤维素：一第4部分：聚酰胶：一第5部分：聚氣乙娇。本部分为GB/T9345的第1部分，对应于IS03451-1:1997塑料一灰分的测定一第1部分：通用方法(1997年英文版)。本部分等同采用IS03451-1:1997,为便于使用，本部分作了下列编辑性修改：a)把“本国际标准”一词改为“本标准”或“GB/T9345”,把“1S03451的本部分”改成“GB/T9345的本部分”或“本部分”：b)刑除了1S03451-1:1997的前言：)增加了国家标准本部分的前言：d)用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“，”：)把该稿中的“%(m/m)”、“%(/o)”、“质量百分数”及第7章公式中的不当之处进行了调整。本部分代替GB/T9345一1988塑料灰分通用测定方法。本部分与GB/T9345一1988相比，主要变化如下：一增加了精密度数据：一设备上增加了通风橱；一在涉及人身安全的试剂后增加了警示语。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心、北京燕化石油化工股份有限公司树脂应用研究所。本部分参加起草单位：国家石化有机原料合成树脂质量监督检验中心、国家化学建筑材料测试中心、国家塑料制品质量监督检验中心（北京）、国家塑料制品质量监督检验中心（福州）、中吴晨光化工研究院、广州金发科技股份有限公司等。本部分主要起草人：郑宁、王建东、陈宏愿、刘玉春、刘山生、何芃。本部分所代替标准的历次版本发布情祝为：-GB/T9345-1988。GB/T9345.1-2008/1S03451-1:1997塑料灰分的测定第1部分：通用方法1范围GB/T9345的本部分规定了测定各种塑料（树脂及混合料）中灰分的通用方法及合适的试验条件。某种材料所选择的具体条件，可在该塑料的材料规范中规定。含有增强材料玻璃纤维、填料和/或某些添加剂的塑料的具体试验条件将在GB/T9345的有关特定类型塑料的其他部分中规定（见前言）。2原理测定有机物的灰分，有以下三种基本方法：)直接煅烧法（方法A),即燃烧有机物并在高温下煅烧处理残留物直至恒重。b)硫酸化后再橙烧。可使用两种不同的操作步骤：一燃烧后硫酸处理法，即燃烧有机物后，用浓硫酸处理无机残留物，使其转变成硫酸盐，再在高温下煅烧处理残留物直至恒重。此方法即为“硫酸化灰分”的一般方法（方法B)。一燃烧前硫酸处理法，即把有机物与浓硫酸一起加热至冒烟，接着有机物燃烧，最后在高温下煅烧处理残留物直至恒重（方法C)。本方法适用于含有挥发性金属卤化物的有机物，因这些卤化物在燃烧时易于挥发，但不适用于含硅或含氟聚合物。每种方法的最后一步，都是在600C、750C、850C或950C下段烧直到恒重（见5.2）。3试剂（仅用于方法B和方法C)在分析过程中，仅可使用分析纯的试剂及蒸馏水或同等纯度的水。3.1碳酸铵，无水。3.2硝酸銨，质量分数约10%的溶液。3.3硫酸，密度为1.84g/cm3,警告：操作时要小心。3.4硫酸，体积分数50%的溶液。警告：操作时要小心。4仪器4.1坩埚，与试验物质不起化学作用的石英坩埚、陶瓷坩埚或铂坩埚。4.2本生灯或其他合适的加热源。4.3马弗炉或微波炉，能控制在60025C,750C50，85050C或95050C范围内。4.4分析天平，分度值为0.1mg。4.5移液管，容量合适，仅用于方法B和方法C,4.6干燥器，盛有与灰分不起反应的高效干燥剂。注：如果灰分对水的亲和力大于所选的干燥剂对水的亲和力，则要另选更有效的干燥剂，4.7称量瓶，4.8通风橱，1