食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法 GBT 5009.69-2003.pdf

GB/T5009.69-2003计算结果保留三位有效数字。7.1.1.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。7.1.2比色法（适用于浸泡液的微量游离酚）7.1.2.1原理在碱性溶液(pH910.5)的条件下，酚与4-氨基安替吡啉经铁氰化钾氧化，生成红色的安替吡啉染料，红色的深浅与酚的含量成正比。用有机溶剂萃取，以提高灵敏度，与标准比较定量。7.1.2.2试剂7.1.2.2.1磷酸(1十9)。7.1.2.2.2硫代硫酸钠标准溶液c(NazS,O3)=0.025mol/L。7.1.2.2.3溴酸钾-溴化钾溶液：准确称取2.78g经过干燥的溴酸钾，加水溶解，置于1000mL容量瓶中，加10g溴化钾溶解后，以水稀释到刻度。7.1.2.2.4盐酸。7.1.2.2.5硫酸铜溶液(100g/1)。7.1.2.2.64-氨基安替吡啉溶液(20g/L):贮于冰箱能保存一星期。7.1.2.2.7铁氰化钾溶液(80g/L)。7.1.2.2.8级冲液(pH9.8):称取20g氯化铵于100mL氨水中，盖紧贮于冰箱。7.1.2.2.9三氯甲烷。7.1.2.2.10碘化钾。7.1.2.2.11淀粉指示液：配制同前。7.1.2.2.12酚标准溶液：准确称取新蒸182C184C馏程的苯酚约1g,溶于水中移入1000mL容量瓶，加水稀释至刻度。7.1.2.2.13酚标准使用液：吸取10mL待测定的酚标准溶液，放入250mL碘量瓶中，加入50mL水、10mL溴酸钾-溴化钾溶液，随即加5mL盐酸，盖好瓶塞，级缓摇动，静置10min后加入1g碘化钾。同时取10mL,同上步骤做空白试验，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.025mo/L)滴定空白和酚标准溶液，当溶液滴至淡黄色后加入2L淀粉指示液，继续滴至蓝色消失为终点。按式(2)计算酚标准溶液中酚的含量：X=(V)-V:)X cx 15.68.2)V式中：X一酚标准溶液中酚的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL):V,一空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一酚标准溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):c一硫代疏酸钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升(mo1/1,)；V一标定用酚标准使用液体积，单位为毫升(mL):15.68一与1.00mL硫代硫酸钠c(NazS:O3)=1.000mol/L标准滴定溶液相当的酚的质量，单位为毫克(mg)。根据上述计算的含量，将酚标准溶液稀释至1mg/mL,临用时吸取10mL,置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，使此溶液每毫升相当于10g苯酚。再吸取此溶液10mL置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0g苯酚。7.1.2.3仪器可见分光光度计。7.1.2.4分析步骤