食用豆粕卫生标准的分析方法 GBT 5009.117-2003.pdf

GB/T5009.117-2003食用豆粕卫生标准的分析方法1范围本标准规定了食用豆粕卫生标准的分析方法。本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后，以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指标的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.3食品中水分的测定GB/T5009.4食品中灰分的测定GB/T5009.5食品中蛋白质的定GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的则定GB/T5009.12食品中铅的测定GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法3感官检查应为黄色或棕黄色片粒状，具有豆粕固有的色泽和气味，无霉变、虫迹、无杂屑、油污等，4理化检验4.1水分的测定按GB/T5009.3规定的方法执行。4.2灰分的测定按GB/T5009.4规定的方法执行。4.3粗蛋白质的测定按GB/T5009.5规定的方法执行。4.4总砷的测定按GB/T5009.11规定的方法执行。4.5铅的测定按GB/T5009.12规定的方法执行。5脲酶活性5.1pH增值法5.1.1原理豆粕中的脲酶可以使尿素分解产生氨，使体系中pH值增大。用pH计或酸碱指示剂测定其pH变化，以判断脲酶活性。5.1.2试剂5.1.2.1尿素(GB696),分析纯。5.1.2.20.05mol/L磷酸氢二钾溶液：称取5.0706g磷酸氢二钾(K:HPO,3H2O),加新煮沸过的蒸馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶，定容至刻度。5.1.2.30.05mol/L磷酸二氢钾溶液：称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO,),加入新煮沸的蒸馏水溶解，冷却后转移至500mL容量瓶中，定容至刻度。5.1.2.4磷酸缓冲液(pH7.0):取61.1mL磷酸氢二钾溶液38.9mL磷酸二氢钾溶液混合。此溶液可保存三个月。1GB/T5009.117-20035.1.3仪器5.1.3.1pH计：灵敏度应达到0.02pH单位。并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极，5.1.3.2恒温水浴箱：温度305。5.1.4分析步骤称取经粉碎（约40目，且试样粉碎过程中应避免发热）的试样10.0g。置于带塞的锥形烧瓶中，加水100.0mL,振摇30mn,过滤样液备用（宜当天测定）。吸取2.0mL试样液，置于带塞比色管中。加pH缓冲液8mL,加0.2g尿素。摇匀1min,放置在30C土5C水浴中保温30min,同时作样液空白，即2.0mL样液，加8.0mL级冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后，测定pH值。5.1.5结果计算按式(1)计算：X=pHi-pHo004(1)式中：X一脲酶活性指数：pH一样液对尿素分解后pH值：pH。一样液空白管pH值。5.2简易判定法5.2.1原理同5.1.1。5.2.2试剂5.2.2.1尿素(GB696):分析纯，5.2.2.2酚红指示剂：称取0.1g酚红，加1.43mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，在研钵中研磨以促溶解，然后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。5.2.3分析步骤取0.2g粉末试样（避免粉碎时发热），置于25mL比色管中加0.02g尿素，加酚红指示剂2商，再加水20L,充分摇匀15s,记录粉红色出现时间，并根据时间判断脲酶活性，颜色出现时间应少于15 min.颜色出现时间脲酶活性1 min极强1 min5 min强5 min15 min稍有15 min无同时作空白对照试验。试样空白（不加尿素）及试剂空白（不加试样），只有上述空白正常时，即酚红指示剂不改变颜色，试验结果才是可靠的。6溶剂残留6.1原理同GB/T5009.37。6.2试剂同GB/T5009.37。6.3仪器同GB/T5009.37.6.4分析步骤6.4.1标准曲线制作2