食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定 气相色谱法 GBT 23296.20-2009.pdf

GB/T23296.20-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定气相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定方法。本标准适用于水、3%（质量浓度）乙酸溶液、10%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中已内酰胺和已内酰胺盐含量的测定，水、3%（质量浓度）乙酸容液和10%（体积分数）乙醇溶液三种水基食品模拟物中己内酰胺的测定低限为5mg/L,橄榄油中己内酰胺的测定低限为5mg/kg,己内酰胺盐以己内酰胶计。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)GB/T23296.1一2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品摸拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的已内酰胺盐遇水立即水解生成已内酰胶，已内酰胶通过毛细管气相色谱柱分离，采用氢火焰离子化检测器进行测定。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过乙醇溶液提取后进行测定。内标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1己内酰胺(C。H,NO,CAS号：105-60-2)：纯度99%。4.22-氮杂环壬酮(C.Hi NO,CAS号：935-30-8)：纯度98%.4.3甲醇：色谱纯。4.4正己烷：色谱纯。4.5冰乙酸。4.6无水乙醇。4.7精制橄榄油。4.83%(质量浓度)乙酸溶液：称取30g(精确到0.1g)冰乙酸(4.5)于1L容量瓶中，用水定容。4.910%(体积分数)乙醇溶液：量取100mL无水乙醇(4.6)于1L容量瓶中，用水定容。4.10乙醇-水混合液(1十2)：量取100mL乙醇(4.6)和200mL水，混匀。4.11己内酰胺储备液(500mg/L):称取50mg己内酰胺（精确到0.1mg),用甲醇溶解并定容至100mL。4C避光保存，有效期3个月。4.12内标储备液(350mg/L):称取35mg2-氨杂环王酮（精确到0,1mg),用甲醇溶解并定容至GB/T23296.20-2009100mL。4C避光保存，有效期3个月。4.13已内酰胺标准溶液：分别吸取0mL、1.0mL、2.0m、4.0mL、6.0mL、8.0mL已内酰胺储备液(4.11)于25mL容量瓶中，加入5.0mL内标情备液(4.12)，甲醇定容，得到已内酰按浓度为0.00mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/1、120mg1、160mg/L的标准溶液，内标2-复杂环王雨浓度为70.0mg/几。4避光保存，有效期1个月。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。5.2涡旋或其他常用的混匀器。5.3分析天平：感量0.0001g、0.01g,5.4具塞玻璃试管：10mL。6试液的制备6.1标准工作溶液的制备6.1.1水基食品模拟物标准工作溶液准确吸取1.0mL己内酰胶标准溶液(4,13)于6支10mL具塞玻璃试管中，加入4.0mL食品模拟物水，混匀，使得食品模拟物水中己内酰胺浓度为0.00mgL、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、30.0mg/L、40.0mgL,内标浓度为17.5mg/L。采用同样方式，分别用3%（质量浓度）乙酸溶液(4.8)和10%（体积分数）乙醇溶液(4.9)配制同样浓度系列的己内酰胺标准工作溶液。6.1.2橄榄油标准工作溶液称取8g橄榄油（精确到0.1g)于6个分液漏斗中，加入2.0mL己内酰胺标准溶液(4.13），混匀，使得橄榄油中己内酰胺浓度为0.00mg/kg、5.00mg/kg、10.0mg/kg、20.0mg/kg、30,0mg/kg、40.0mg/kg,内标浓度为17.5mg/kg。然后加人15mL正己烷(4.4)，混匀，加入8mL乙醇-水混合溶液(4.10)，振荡10min,静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。6.2食品模拟物试液的制备6.2.1总则食品摸拟物试液应按照GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，在4C冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基食品摸拟物4.0mL于10mL具塞玻璃试管中，加人1.0mL不含己内酰胺的标准溶液(4.13)，混匀，取1mL待测。平行制样两份。6.2.3橄榄油准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟物8g(精确到0.1g)于分液漏斗中，加入2.0mL不含己内酰按的标准溶液(4.13)，混匀，加入15mL正已烷(4.4)，混匀，加入8mL乙醇-水混合溶液(4.10)，振荡10min,静置30min使两相分层，移取5mL下层水溶液，经脱脂棉过滤后待测。平行制样两份。6.3空白试液的制备按照6.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定7.1测定条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30m,内径0.32mm,膜厚1m或相当者：b)柱温升温程序：初始柱温80C,以30C/min的速￥升至230C,保持15min:c)进样口温度：230C:d)检测器温度：280C;2