食品中锌的测定 GBT 5009.14-2003.pdf

GB/T5009.14-2003埚稍冷，加10mL盐酸(1十11)，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用盐酸(1十11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀各用。取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1十11)，按同一操作方法做试剂空白试验。6.1.2蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾千，充分切碎或打碎混匀。称取10.00g20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1十10)，小火炭化，以下按6.1.1自“然后移入马弗炉中”起依法操作。6.1.3禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取5.00g10.00g置于瓷甘埚中，小火炭化，以下按6.1.1自“然后移入马弗炉中”起依法操作。乳类经混匀后，量取50mL,置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1十10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按6.1.1自“然后移人马弗炉中”起依法操作。6.2测定吸取0.10、0.20、0.40、0.80mL锌标准使用液，分别置于50mL容量瓶中，以盐酸(1mo/L)稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0、0.2、0.4、0.8、1.6g锌），将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0,38nm,空气流量10L/min,乙块流量2.3L/mi,灯头高度3mm,氘灯背景校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，试样吸光值与曲线比较或代入方程求出含量。7结果计算试样中锌的含量按式(1)进行计算。X=(A-A:)XV X 1 000n(1）mX1000式中：X一试样中锌的含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L):A,一测定用试样液中锌的含量，单位为微克每毫升(g/mL):A,一试剂空白液中锌的含量，单位为微克每毫升(ug/mL):m一试样质量或体积，单位为克或毫升(g或mL)；V一试样处理液的总体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法二硫腙比色法9原理试样经消化后，在DH4.05.5时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。10试剂10.1乙酸钠溶液(2mol/L):称取68g乙酸钠(CH,COONa3HO),加水溶解后稀释至250mL。10.2乙酸(2mol/L):量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。10.3乙酸-乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L)等量混合，此溶液pH为4.7左右。2