食品工业用吸附树脂产品测定方法 GBT 24396-2009.pdf

GB/T24396-20095分析步骤5.1外观的测定将试料置于干净的白色瓷盘中，放在明亮处，于自然光下目测。5.2重金属的测定5.2.1试验溶液的制备称取经105C2C千燥2h的2.0g试料（千基），精确到0.01g,置于蒸发皿中，炭化后于50025C灼烧至灰化完全，冷却后加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干，冷却后用4mL乙酸溶液和20mL水溶解残留物。必要时加以过滤，滤纸上的残留物每次用5mL水洗涤，共洗涤三次。合并滤液及洗涤液，稀释至50mL为试验溶液。取试验溶液25mL至50mL比色管中，为A管。5.2.2铅(P)标准比色溶液的制备取2mL乙酸溶液移入50mL比色管中（与A管配套），加入1.50mL铅标准溶液，加水至25mL,为B管。5.2.3测定向A、B两管各加入两滴新配制的硫化钠溶液，很快地混合，摇匀，于暗处放置5mi,在白色背景下观察。A管所呈暗色不深于B管为合格。5.3有机残留物的测定5.3.1试样的制备取10mL试料置于离心管内，在2000r/min士200r/min下离心5min。取上层已除去表面游离水的试料，称取2g(湿重，精确到0.0001g),置于50mL棕色容量瓶中，加入10mL无水乙醇，盖上塞子，用封口膜密封，超声振荡（于超声波振荡器中加入适量冰块以降低温度）20mi,静置10min,取上清液用过滤器过滤后备用，5.3.2标准溶液的制备5.3.2.1混合标准溶液母液的制备按苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、氣苯、甲苯、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、1,2二氯乙烷、苯、丙烯腈的顺序，依次称取上述物质的标准品各0.1g(精确到0.0001g),置于100mL的棕色容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。注：称取顺序按照各物质的沸点由高到低排列，5.3.2.2系列标准溶液的制备用移液枪按表1所列的移取体积移取混合标准溶液母液，分别加入16个10L的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，得到下述系列标准溶液。表1系列标准溶液的配制与对应的浓度翁号移取休积/L对应各有机残留物的浓度/八gmL)110.1230.2340.440.6心80.8610172028404