食品接触材料 塑料中氯乙烯单体的测定 气相色谱法 GBT 23296.13-2009.pdf

GB/T23296.13-2009密封，放人自动顶空进样器待测。5.3测定5.3.1测定条件5.3.1,1自动顶空进样器条件a)定量环：1mL或3mLib)平衡温度：70C;c)定量环温度：90；d)传输线温度：120C;c)平衡时间：30min:D加压时间：0.20min:g)定量环填充时间：0.10min:h)定量环平衡时间：0.10min:i)进样时间：1,50min。5.3.1,2色谱条件a)色谱柱：聚乙二醇毛细管色谱柱，长30m,内径0.32mm,膜厚1m,或相当者；b)柱温程序：起始40C,保持1min,以2/min的速率升至60C,保持1min,以20速率升至200C,保特1min:c)载气：氨气，流速1mL/min:d)进样模式：分流，分流比1：1：e)进样口温度：200C；D检测器温度：200C。5.3.2绘制标准工作曲线对3.4中制备的标准工作溶液在5.3.1所列仪器参数下进行检测，以氯乙烯标准工作溶液浓度（单位为“g/L”)为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谐图参见附录B.5.3.3试样检测对5,2中制备的样品在5.3.1所列仪器参数下进行检测，记录氯乙烯色谱峰的峰面积，计算氯乙烯峰面积。6结果计算试样中的氯乙烯含量用式(1)进行计算。X=cXY1000955n（】）01式中：X一试样中氯乙烯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一顶空瓶中样品溶液的氯乙烯浓度，单位为毫克每升(mgL):V一顶空瓶中样品溶液的体积，单位为毫升(mL):m一试样的质量，单位为毫克(mg)。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。7重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。