食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 GBT 21928-2008.pdf

GB/T21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定1范围本标准规定了食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。本标准适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类物质(16种，参见附录A)含量的测定，本标准中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。2原理食品塑料包装材料提取、净化后经气相色谱质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SM),以碎片的丰度比定性，标准样品定量离子外标法定量，3试剂本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为色谱纯（或重蒸馏分析纯），储存于玻璃瓶中。3.1正己烷。3.2丙酮。3.316种邻苯二甲酸酯标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP),邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP),邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(？乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二王酯(DNP),纯度参见附录B。3.4标准储备液：称取上述各种标准品（精确至0.1mg),用正己烷配制成1000mg/L的储备液，于4C冰箱中避光保存。3.5标准使用液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5,1.0,2.0,4.0,8.0mgL的标准系列溶液待用。4仪器4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS).4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。4.3超声波发生器。4.4玻瑞器皿。注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗三次，丙酮浸泡1，在200C下烘烤2h,冷却至室温备用，5分析步骤5.1试样处理将试样粉碎至单个颗粒0.02g的细小颗粒，混合均匀，准确称取0.2g试样（精确至0.1mg)于具塞三角瓶中，加入20mL正已烷，超声提取30mn,滤纸过滤，再用正已烷重复上述提取三次，每次10mL,合并提取液用正己烷定容至50.0mL,再视试样中邻苯二甲酸酯含量作相应的稀释后，进行GC-MS分析。