食品中铬的测定 GBT 5009.123-2003.pdf

GB/T5009.123-2003冷后，用硝酸（体积分数为1%）溶解试样灰，将溶液定量移入5L,或10L容量瓶中，定容后充分混匀，即为试液。同时，按上述方法作空白对照。5.2.2高压消解罐消解法取试样0.300g0.500g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0mL硝酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻摇匀，盖紧消解罐的上盖，放入恒温箱中，从温度升高至140时开始记时，保持恒温1,同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后打开上盖，将消解液移入10mL容量瓶中，将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度、混匀，即为试液。5.2.3标准曲线的制备分别吸取铬标准使用液(100ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50mL于10mL容量瓶中，用1.0mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。5.3测定5.3.1仪器测试条件应根据各自仪器性能周至最佳状态。参考条件：波长357.9nm:干燥110C,40s:灰化1000C,30s:原子化2800C,5s,背景校正：塞曼效应或氘灯。5.3.2测定将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后，将与试样含铬量相当的标准系列及试样液进行测定，进样量为20L,对有干扰的试样应注入与试样液同量的2%磷酸铵溶液（标准系列亦然）。6结果计算按式(1)计算：X=A,-A,)X1000(1)罗1000式中：X一试样中铬的含量，单位为做克每千克(g/kg):A,一试样溶液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):A2一试剂空白液中铬的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一试样消化液定容体积，单位为毫升(mL):m一取试样量，单位为克(g)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。第二法示波极谱法8原理试样经硫酸-过氧化氢处理后，铬(W)在氨-氯化铵级冲液中，有，-联吡啶和亚硝酸钠存在下，于一1.4V左右产生灵敏的极谱波，极谱波峰电流大小与铬含量成正比，与标准系列比较定量。9试剂9.1铬标准溶液9.1.1储备液2