食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定 GBT 5009.152-2003.pdf

GB/T5009.152-2003食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定1范围本标准规定了顶空气相色谱法(HPGC)則定丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)和丙烯睛-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)中残留丙烯腈的方法。本标准适用于丙烯腈-苯乙烯以及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定，也适用于橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及成型品中残留丙烯腈单体的测定。本方法检出限：氮-磷检测器法(NPD)为0.5mg/kg,氢火焰检测器法(FID)为2.0mg/kg。第一法气相色谱氮-磷检测器法(NPD)2原理将试样置于顶空瓶中，加入含有已知量内标物丙睛(PN)的溶剂，立即密封，待充分溶解后将顶空瓶加热使气液平衡后，定量吸取顶空气进行色谱(NPD)测定，根据内标物响应值定量，3试剂3.1试剂纯度：用于本试验的应是分析纯试剂。若采用其他级别的试剂，则必须有足够高的纯度，不政降低测定的准确度。3.2溶剂：N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。溶剂的顶空气进行色谱测定时，在丙烯睛(AN)和丙晴(PN)的保留时间处不得出现干扰峰。3.3丙腈：色谱级。3.4丙烯腈：色谱级。4仪器4.1气相色谱仪应配有氨-磷检测器。最好使用具有自动采集分析顶空气的装置，如人工采集和分析顶空气，应附加下列设各：4.1.1恒温浴，能保持90C士1C。4.1.2采集和注射顶空气的气密性好的注射器。4.2顶空瓶瓶口密封器。4.35.0mL顶空采样瓶。4.4铝质密封瓶帽。4.5内表层覆盖有聚四氟乙烯膜的气密性优良的丁基橡胶或硅橡胶。