食品中锑的测定 GBT 5009.137-2003.pdf

1CS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.137-2003代替GB/T16342一1996食品中锑的测定Determination of antimony in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.137-20035.1.2微波消解：称取0.10g0.50g试样于消化罐中，加入1mL5mL硝酸，加人过氧化氢1mL2mL,盖好安全阀后，将消化罐放入微波消解炉中，根据不同品种的试样，设置微波消解炉的最佳分析条件（参见表1表2)。消解完全后，冷却取出消化罐内衬杯，将消化液用少量水转入25mL容量瓶中，并加入盐酸(1十1)2.0mL,硫脲(20g/L)十碘化钾(100g/L)混合液2.0mL,用水稀释至划度，（低含量试样可定容10mL),摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空白试验。表1粮食类，蔬菜类，鱼肉类步骤123功率/%507590压力/kPa3436861096升温时间/min30.030.030.0保压时间/min5.07.05.0排风量/%100100100表2油脂类、糖类步骤12345功率/%507080100100压力/kPa3435146869591234升温时间/min30.030.030.030.030.0保压时间/min5.05.05.07.05.0排风量/%1001001001001005.2标准系列制备取25mL容量瓶7只，依次准确加入锑标准应用液(1.00g/mL)0.00、0.05,0.10、0.25、0.50、1.00、1.50mL,用少量水稀释后，加入盐酸(1十1)2.0mL,硫脲(20g/L)十碘化钾(100g/L)混合液2.0mL,用水稀释至刻度，摇匀，（相当于锑浓度0.00、2.00、4.00、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL)放置30min后待测。5.3测定5.3.1仪器参考条件负高压：320V:锑空心阴极灯灯电流：60mA:原子化器：炉温650，炉高8mm;氩气流速：载气600mL/min:屏蔽气1000mL/min;加还原剂时间：7.0s:读数时间：15.0s:延迟时间：0.0s读数方式：峰面积：测量方法：标准曲线法：进样体积：2.0mL。5.3.2浓度测量方式设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10min20min再开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转人试样测量，分别测定试样空白液和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按下式计算。5.3.3仪器自动计算结果测量方式设定好仪器最佳条件，在试样参数画面，输人以下参数：试样质量(g或mL),稀释体积(mL),并选