钽铌化学分析方法 钽中铌量的测定 GBT 15076.2-1994.pdf

GB/T15076.2-944.10N,N-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C氰基甲靡(DSPCF)溶液：称取0.1 DSPCF于800mL烧杯中，加500mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加320mL盐酸(7+25)，以水稀释至刻度，混匀。4.11亚硝酸钠溶液(150g/L)。4.12铌标准贮存溶液：称取0.1431g预先在1000灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的高纯五氧化二铌于30mL铂坩埚中，加入2g焦硫酸钾(4.1)，加热至冒三氧化硫白烟，于喷灯上熔融至透明，冷却。将坩埚放入盛有250mL酒石酸溶液(200g/L)的400mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出坩埚，冷却。将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200g倪。4.13铌标准溶液：移取25.00mL铌标准贮存溶液(4.12)置于100mL容量瓶中，加入12.5mL酒石酸溶液(200gL),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含504g魄。4.14铌标准贮存溶液：称取0.1000g金属铌粉置于30mL铂坩埚中，加2mL氢氟酸(4.2)，滴加硝酸(4.3),缓慢加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中，此溶液1mL含200g铌。4.15铌标准溶液：移取10.00mL铌标准贮存溶液(4.14)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL含20g铌。4.16色层纸：中速层析滤纸，220mm280mm,其长度的2/3浸以硝酸铵溶液(100gL),烘干备用.4.17色层纸带：将色层纸(4.16)浸过硝酸铵的部分剪成2.5cm宽的色层纸带，备用。5仪器和装置5.1分光光度计。5.2塑料萃取瓶：在60mL塑料瓶口上焊接一个长度为100150mm的塑料毛细管。5.3湿度控制箱：用聚乙烯板焊制而成，高35cm,直径40cm的带盖圆形可德闭容器。5.4色层简：取两个1000L的广口塑料瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为盖和底。5.5中和器：大号干燥器，筛板下盛有浓氨水(0.90g/mL).5.6喷雾器：内装鞣酸溶液(30g/L)。6分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1昆含量试料量试液总分取试液熔融用焦补加焦浸取用酒石补加酒石吸收工作曲线体积体积硫酸钾硫酸钾溶液酸溶液酸溶液号%mLmL(4.1),8(4.9),mL(4.8),ml(4.8),mLcm0.0010.0040.5000全量0.4e30.004-0.0150.5000全量0.4210.0150.0350.2000全量0.410.0350.080.4000255.001.020.080.150.100010.001.00.15-0.350.1000255.001.020.35-0.800.1000252.001.03.21.60.801.500.1000502.001.03.651.8