钽铌化学分析方法 第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 15076.5-2017.pdf

GB/T15076.5-2017表1试料元素波长/nm钨209.475细钼281.615钨209.475铌钼202.0305试样5.1钽铌碳化物粒度小于150m;铌粉粒度小于180m。5.2钽粉应预先在80150真空烘干4h,冷却至室温，并用复合铝箔袋真空包装：组铌的氢氧化物、氧化物和氟但酸钾应预先在105110烘2h,置于干燥器中冷却至室温。5.3从俦锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。6分析步璟6.1试料按表2分别称取钽铌试样，精确至0.0001g。表2饵量和钨量的质量分数/%试料/g分取试液体积/mL补加硝酸(3.1)/mL补加氢氟酸(3.2)/mL0.00050.101.00全量0.103.000.5020.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验称取与试料对等的钽基体(3.4)或铌基体(3.5)，随同试料做空白试验，6.4分析试液的制备6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水湿润。6.4.2缓慢加入4mL氢氟酸(3.2)，滴加4mL硝酸(3.1)，待剧烈反应停止后，低温加热至试料溶解完全，取下冷却至室温：当氧化物用此法不易溶解至澄清时，可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.3按表2分取部分溶液于100mL聚乙烯容量瓶中，并补加硝酸(3.1)和氢氟酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。2