铁矿石 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法 GBT 6730.35-2016.pdf

GB/T6730.35-2016铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了用双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0010%1.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729治金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实险室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T1280?实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。分取一定量的试液，用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子，在pH9.29.3的氨性缓冲溶液中，双环己酮草酰二腙与铜（）生成蓝色络合物，于波长600nm处测量其吸光度，计算样品中铜含量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂：2份碳俊钠（无水）与1份明酸在105一110烘干1h,研细混匀。用磨口瓶心存，保存于干燥器中。4.2盐酸，p=1.19g/mLGB/T6730.35-2016注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量及分取试液体积钥含量（质量分数）/%试料量/g分取试液体积/mL0.0100.2000.5010.000.1001.000.205.007.3空白实验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5试料分解与试液制备7.5.1将试料（见7.2）置于200mL聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，以少许水润湿，加15mL盐酸（见4.2），微沸加热溶解20mi,加5mL硝酸（见4.3），5mL氢氟酸（见4.4），继续加热分解并浓缩至约5mL。7.5.2用少量水冲洗杯壁，加5mL高氯酸（见4.5），继续加热蒸发至冒烟约5min。稍冷，加5mL盐酸（见4.6）、20mL热水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.5.3如果分解试料操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有不可忽视量的铜，应将溶液用快速滤纸过滤，滤液和洗液收集于250mL烧杯中，将残渣连同滤纸放入铂坩埚中，灰化，在800左右灼烧10min20mn,冷却，加1g混合熔剂（见4.1），混匀，并以1g混合熔剂（见4.1）覆盖表面，然后在900950熔融约5min,冷却后放入主液中，加10mL盐酸（见4.6），加热浸取熔融物，再用热水洗出铂坩埚，冷至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（如有浑浊可干过滤）。7.6显色7.6.1按表1分取试液（控制铜含量在100g内）两份分别置于50mL容量瓶中，各加2mL柠檬酸溶液（见4.7）。7.6.2显色液：加3滴一4滴中性红乙醇溶液（见4.12），用氨水（见4.8）中和至溶液变黄色并过量2滴一3滴，加10mL氨水-氣化铵缓冲溶液（见4.9），冷却。加20mLBC0溶液（见4.10），以水稀释至刻度，混匀。放置10min(室温低于10时应放置30min)。7.6.3参比液：按显色液操作，不加BCO溶液。7.7测定将显色液和参比液移入适当的吸收皿中，于分光光度计600m处测量吸光度，诚去空白试验溶液的吸光度，由校淮曲线计算显色液中的铜含量。7.8校准曲线的绘制移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液见4.11b)于