钽铌化学分析方法 钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 GBT 15076.9-2008.pdf

GB/T15076.9-20083.17.2将2.00mL钯溶液(3.17.1)加入到20.00g碳粉中，置烘箱中烘千，研磨均匀。3.17.3于一定量的氯化钠(3.13)中加入二氧化锗(3.12)，使氯化钠中含二氧化储0.03%，研磨均匀。3.17.4取一份氯化钠(3.17.3)和七份碳粉(3.17.2)，研磨均匀。3.18标样制备在五氧化二钽(3.1)中，分别加入计算量的单一氧化物(3.23.11)，制备主标样。用五氧化二但(3.1)逐步稀释成所需标样系列。其含量见表2。称取3份标样系列与1份载体混合，研磨均匀。表2主标样标样系列杂质含量/%元素杂质含量/%2心47铝、钥0.3一0.000090.00030.00100.00300.0100.020铁、铬、钟、锰、1.00.00010.00030.00100.00300.0100.0300.060钛、锡、铅、错4仪器直流电弧原子发射光谱仪，5试样5.1试样规格试样可以是块状、碎屑或粉末状，其中块状、碎屑颗粒大小要均匀。5.2试样制备取约1g样品，置于瓷坩埚或铂坩埚中，于箱式电阻炉内，升温至900C灼烧，使其完全氧化，冷却。6分析步骤6.1试料的配制称取3份试样(5.2)与1份载体(3.17.4)混合，研磨均匀。6.2测定6.2.1摄谱条件光源：直流电弧，曝光：35s,激发电流：18A,预燃：1s,电极距离：3mm,分析线对见表3，表3元素波长/nm内标元素/nm铁296.6Pd340.4铬427.4背景镍305.0Pd340.4锰257.6Pd340.4钺337.2Pd340.4铝308.2Pd340.4铜327.3Pd340.4锡317.5Ge303.9铅283.3Ge303.9错339.1Ta271.4