钽矿石、铌矿石化学分析方法 硅胶富集分离-硫氰酸盐萃取光度法测定铌量 GBT 17415.2-1998.pdf

GB/T17415.2-19986.4.2加热使盐类溶解，煮至近沸，稍冷，加510滴酚酞溶液(4.20)，在剧烈搅拌下加入氨水(4.5)，中和至溶液变红并过量mL,立即煮沸数分钟，补加沸水至200mL左右，加少量纸浆，充分搅拌，于(7080)保温30min。沉淀后立即同加有10mL硅酸钠溶液(4.11)的空白比较，若硅胶不足，则补加硅酸钠溶液(4.11)并不断搅拌，使析出的硅胶与空白大致相当。6.4.3趁热用快速滤纸过滤，用氯化铵洗涤液(4.10)吹洗和擦净烧杯，再洗沉淀7一8次，用热水洗2次，再用近沸的盐酸溶液(4.8)洗沉淀6一7次，其间用细豉棒搅动沉淀3次，最后用热水洗2次。6.4.4将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中，于高温炉中灰化并于750灼烧30mi,取出，冷却。以水润湿，加5mL氢氟酸(4.6)，于水浴上蒸干，再加3mL氢氟酸(4.6)蒸至恰干。加10mL酒石酸溶液(4.12)，温热浸取(1015)min,按(6.1)中表1转入容量瓶中，并制备成60g/L的酒石酸溶液。6.4.5按(6.1)中表1分取制备溶液(6.4.4)于25mL比色管中，不足5.00mL时用酒石酸溶液(4.13)补足。加入1mL三氯化铝溶液(4.15)，4mL盐酸(4.7)，3mL氯化亚锡溶液(4.16)，每加一种试剂均需摇匀。冷却后，加2mL硫氰酸钾溶液(4.17)，摇匀。放置(515)min,准确加入5mL.乙酸乙酯萃取剂(4.18)，振荡萃取1min,静置分层。6.4.6有机相于385nm波长处，1cm比色皿，以试剂空白作参比进行比色。6.5工作曲线的绘制取0.00,0.25,0.50,1.00,2.00，5.00mL五氧化二铌标准溶液(4.19.2)于一组25mL比色管中，不足5.00mL者用酒石酸溶液(4.13)补足，以下按分析步骤(6.4.5)至(6.4.6)进行操作。以五氧化二铌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按下式计算五氧化二铌的百分含量：w(Nb,0,)(%)=m,-m）10XY100m x V式中：m,一从工作曲线上查得试料溶液的五氧化二铌量，g:m。一从工作曲线上查得空白试验(6.2)的五氧化二能量，g:V,一分取试料溶液体积，mL:V一试料溶液总体积，mL；m一一试料量，g。8精密度表2精密度含量范周，10重复性再现性R28.8一737070.5213m#R=0.5134m本精密度数据是在19951996年，由五个实验室对六个水平的试样所做的试验中确定的。