铁矿石 钴含量的测定 4-(5-氯-2-吡啶)偶氮-13-二氨基苯分光光度法 GBT 6730.37-2017.pdf

GB/T6730.37-20174.6氢氧化铵，1+1。4.7乙酸钠溶液，50%。称取50g结品乙酸钠，溶于水并稀释至100L,如浑浊应过滤后使用。4.84-(5-氯2-吡啶)偶氮-1,3-二氨基苯（简称5-C-PADAB,或结试剂）乙醇溶液，0.05%。称取0.100g5-C-PADAB于250mL干燥的烧杯中，加180mL无水乙醇，搅拌使溶解（如有不溶物，可放置过夜或置于温水中1，仍不溶可过滤)，并用无水乙醇稀释至200mL,移入干燥的棕色瓶中贮存。4.9结标准储备溶液，称取0.1000g金属钴(99.9%)，置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(1十1)，加热溶解后，加5mL硫酸(1十1)，继续加热至冒浓厚白烟5min8min,取下，冷却。加入15mL20mL水，摇动溶液，加热煮沸2min3min,冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水冲洗烧杯，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含结100.0g。也可使用市售的有证结标准溶液。4.10结标准溶液，移取10.00mL结标准储备溶液(4.9)置于1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钴1.0g。5仪器分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1分光光度计。5.2马弗炉。5.3刚玉坩埚，25mL。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1,6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在1052温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括果用适当的再校准.7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g。