钽铌化学分析方法 第3部分：铜量的测定火 焰原子吸收光谱法 GBT 15076.3-2019.pdf

GB/T15076.3-2019钽铌化学分析方法第3部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T15076的本部分规定了组、铌及其氢节化物中铜量的测定方法。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物中铜量的测定。测定范围：0.0002%0.060%。2原理试料以氢氟酸和硝酸溶解。经硫酸冒烟后，加入适量硝酸，煮沸，使钽、铌充分水解并干过滤以除去钽、铌基体。取滤液于原子吸收光谱仪波长324.7m处测量其吸光度并计算铜含量。3试剂除有特殊说明，所用试剂均为优级纯试剂和实验室二级水。3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硫酸(1十1)。3.4铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜(.99.99%)于300mL烧杯中，加入40mL硝酸(1十1)微热溶解。煮沸，驱除氨的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人80mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。3.5铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液(3.4)于1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铜。4仪器设备原子吸收光谐仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05g/mL:一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标淮偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.6%；一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。5样品5.1钽、铌粉粒度应小于180m。1