钽铌化学分析方法 铁量的测定 GBT 15076.4-1994.pdf

UDC669.293/.294:543.06H14GB中华人民共和国国家标准GB/T15076.4-94钽铌化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of iron content1994-05-09发布1994-12-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钽铌化学分析方法GB/T15076.4-94铁量的测定Methods for chemical analysis of tantalum and niobium-Determination of iron content1主题内容与适用范围本标准规定了钽、铌中铁含量的测定方法。本标准适用于钽、铌中铁含量的测定，也适用于其氢氧化物中铁含量的测定，测定范围：0.02%0.3%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用氢氟酸、硝酸溶解，酒石酸硼酸络合主体和氟，铁（面）用盐酸羟胺还原为铁(【)，在pH5左右，二价铁离子与1,10-二氨杂菲生成红色配合物，于分光光度计波长510m处测量其吸光度。4试剂4.1氢氟酸(p1.14g/mL)。4.2硝酸(p1.42g/mL)。4.3氨水(p0.90g/mL).4.4酒石酸-硼酸溶液：称取20g酒石酸、6g醒酸，置于250mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。混匀。4.5盐酸羟胺溶液(100g/L)。4.61,10-二氮杂菲乙醇溶液(2.5g/L)。4.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁，置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铁。4.8铁标准溶液：移取25.00mL铁标准贮存溶液(4.7)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25g铁.4.9刚果红试纸.5仪器分光光度计。国家技术监督局1994-05-09批准1994-12-01实施GB/T15076.4-946分析步骤6.1测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.2试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1铁含量试料试液总体积分取试液体积%mLmL0.020.1800.500050.010.000.1800.300.500050.05.006.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于30mL铂坩埚中，加几滴水润湿，加入3mL氢氟酸(4.1)，滴加硝酸(4.2)，待剧烈反应停止，低温加热至试料完全溶解，继续蒸至有沉淀析出，再滴入氢氟酸(4.1)使沉淀刚好溶解。冷却，加入10mL酒石酸-硼酸溶液(4.4)，移入50mL容量瓶中，以酒石酸-翻酸溶液(4.4)稀释至刻度，混匀。按表1分取试液置于50mL容量瓶中。6.4.2加入5mL盐酸羟胺溶液(4.5)，放入一小块刚果红试纸(4.9)，滴加氨水(4.3)至试纸变成紫红色，再过量两滴，加入2mL1,10-二氮杂菲溶液(4.6)，以水稀释至刻度，混匀。在80左右的水浴中加热5min,取出，冷却至室温。6.4.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长510m处测量其吸光度。6.4.4减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL铁标准溶液(4.8)，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL酒石酸-硼酸溶液(4.4)，混匀。以下按6.4.26.4.3条操作。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量：Fe(%)=m1VX10moV-100式中：m1一从工作曲线上查得的铁量，g:V。一试液总体积，mL:V1一分取试液体积，mL:m。一试料的质量，8。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2