钽铌化学分析方法 钠量和钾量的测定 GBT 15076.16-2008.pdf

GB/T15076.16-2008前言GB/T15076%但铌化学分析方法3分为16个部分：一GB/T15076.1钽铌化学分析方法铌中但量的测定一GB/T15076.2钽铌化学分析方法但中铌量的测定一GB/T15076.3钽铌化学分析方法闹量的测岸一GB/T15076.4钽铌化学分析方法铁量的测定一GB/T15076.5相铌化学分析方法钼量和钨量的测定一GB/T15076.6钽铌化学分析方法但中硅量的测定一GB/T15076.7但铌化学分析方法铌中威量的测定一GB/T15076.8祖铌化学分析方法碳量和硫量的测定一GB/T15076.9但铌化学分析方法但中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定一GB/T15076.10钽铌化学分析方法铌中铁、镍、铬、钛，错、铝和锰量的测定GB/T15076.11但铌化学分析方法铌中碑、锑、铅、锡和铋量的测定一GB/T15076.12钽铌化学分析方法但中磷量的测定一GB/T15076.13但铌化学分析方法但中氨量的测定一GB/T15076.14钽铌化学分析方法氧量的测定GB/T15076.15钽铌化学分析方法氢量的测定一GB/T15076.16钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定本部分为第16部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金屈标准化技术委员会归口。本部分方法1由宁夏东方钽业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法1由九江有色金属冶炼厂和从化但铌治炼厂参加起草。本部分方法1主要起草人：郝红梅、刘刚、张俊峰、张江峰、黄双。本部分方法1主要验证人：邓延安、房群。本部分方法2由九江有色金属冶炼厂负责起草。本部分方法2由北京有色金属研究总院和从化钽铌治炼厂参加起草。本部分方法2主要起草人：王静、刘世毅、刘英、黄双。本部分方法2主要验证人：刘红。测量范围重叠时以方法1作为仲裁方法。GB/T15076.16-2008钽铌化学分析方法钠量和钾量的测定方法1火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了钽中钠含量和钾含量的测定方法。本方法适用于钽中钠含量和钾含量的测定。测量范围：0.0005%0.020%。2方法原理试料以氢氟酸、硝酸溶解，在稀硝酸介质中，以三氯化铝掩蔽氟，于原子吸收光谱仪波长766.5m、589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，分别测量钾、钠的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氟酸(pl.14g/mL),MOS级。3.2硝酸(l.42g/mL),MOS级。3.3但基体（钽含量不小于99.99%，钾含量不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%）。3.4三氯化铝溶液(77g/L):称取14g结晶三氯化铝(A1C16H,O)(钾含量不大于0.0001%，钠含量不大于0.0001%)于200mL烧杯中，加60mL纯水溶解后，用水稀释至100mL。3.5钠标准心存溶液：准确称取2.5421g基准氯化钠（预先在450500的马弗炉中灼烧到无爆裂声)置于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。3.6钠标准溶液：移取20.00mL的标准贮存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g钠。3.7钾标准心存溶液：准确称取1.9068g优级纯氯化钾（预先在450C500的马弗炉中灼烧到无爆裂声)于300mL聚乙烯烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钾。3.8钾标准溶液：移取20.00mL钾标准心存溶液于200mL容量瓶中，以水稀释至划度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100g钾。3.9钠、钾混合标准溶液：分别移取钠标准溶液(3.6)和钾标准溶液(3.8)各10.00mL至200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含5g钠和5g钾。4仪器原子吸收光谱仪，附钠、钾空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钠和钾的特征浓度分别不大于0.0186g/L和0.0355ug/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高1