钽铌化学分析方法 第1部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 15076.1-2017.pdf

GB/T15076.1-2017钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T15076的本部分规定了铌中钽量的测定方法。本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌中担量的测定。测定范围：0.0050%一3.00%。2方法提要试料用硝位和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。3试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂，所用水为二级水。3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL).3.3铌基体：99.99%，w0.0001%，3.4钽标准贮存溶液：准确称取1.0000g纯钽(e,99.99%)置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上聚乙烯盖，加入10mL氢氟酸(3.1)，逐谪加入10mL硝酸(3.2)，于80水浴上溶解，待溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。3.5钽标准溶液：移取10.00mL钽标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，加2mL氢氟酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。3.6氩气：体积分数不小于99.99%。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率0.006nm(200nm处)，4.2推荐但分析线为240.063nm。5试样5.1铌粉粒度小于180m,5.2氢氧化铌、氧化铌应预先在105110烘2h,置于干燥器中冷却至室温。5.3从铸锭顶部10m处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。1