钛铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法 GBT 4701.7-2009.pdf

GB/T4701.7-2009钛铁磷含量的测定秘磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法测定钛供中的磷含量。本部分适用于钛铁中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.150%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法一铋磷钼蓝分光光度法3.1原理试料用硝酸、氢氟酸分解，硫酸和高氯酸冒烟氧化磷，以氢氧化钠使铁、钛等生成沉淀与磷分离。滤液用硫酸酸化后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，威与硝酸铋、钼酸铵形成磷铋钼三元配位物，用抗坏血酸还原后磷形成铋磷钼蓝，于分光光度计上700m波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1硝酸，pl.42g/mL。3.2.2氢氟酸，pl.15g/mL,3.2.3高氯酸，pl.67g/mL,3.2.4硫酸，pl.84g/mL。3.2.5硫酸，1十5。3.2.6硫酸，1十7。3.2.7氢氧化钠溶液，200g几。贮存于塑料瓶中。3.2.8硫代硫酸钠溶液，10g/L。1L中含20g无水亚硫酸钠，用时配制。3.2.9硝酸铋溶液，30g/L。称取15g硝酸铋Bi(NO,)35HzO,置于600mL烧杯中，加入50mL硝酸(1.42g/mL)中，待完全溶解后，加入2g尿素，450mL水，混匀。3.2.10钼酸铵溶液，35g/L。称取3.5g钼酸铵(NH,)。Mo,O2:4HzO,置于200mL烧杯中，加入100L水，温热溶解，混匀。过滤后使用。3.2.11抗坏血酸溶液，10g/L。称取抗坏血酸5g,置于600mL烧杯中，加入500mL乙醇(1十1)，混匀。用时配制。3.2.12硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵(NH,F(SO,)212H2O)置于600mL烧杯中，加人85mL水，加入15mL硫酸(3.2.5)，溶解完全后，加入400mL水，混匀。