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高效液相色谱-串联质谱法检...品中26种全氟和多氟化合物_连秋燕.pdfVIP免费

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672023年3月中国纤检纤·检测园地Fiber·TestingGarden全氟和部分氟化合物的碳氟键共价键键能很大,具有比一般碳氢化合物更高的稳定性,已经被广泛应用于纸张、纺织品印染助剂、制革产品、保鲜膜等多个领域[1-2]。然而,全氟和部分氟化合物无论是在环境还是在生物体内都是非常难降解的。研究表明,全氟和部分氟化合物具有肝脏毒性、内分泌干扰性和远距离迁移性,目前已经在水体、大气和土壤中广泛存在,甚至在人体尿液和血液中都检测到了全氟化合物[3-4]。早在2009年的时候,国际环保纺织协会就将PFOS和PFOA纳入纺织品考核项目。在OEKO-TEX100(2021版)标准中,对纺织品中全氟和部分氟化合物的考核总共36种[5]。我国生态纺织品技术要求标准[6](GB/T18885—2020)规定了各类纺织品中全氟和部分氟化合物的考核总类也达到了33种,与国际标准接轨。检测全氟化合物和部分氟化合物的方法主要有气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和超高效液相-串联质谱法。对于挥发性较好的部分氟化合物如全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯可采用气相色谱-质谱法对其进行分析检测[7-8],而GB/T18885—2020规定的33种全氟和部分氟化合物大部分都是挥发性不佳的物质,需要高效液相色谱来实现分离。超高效液相色谱-串联质谱虽然有很高柱效,但是其价格高昂,对样品的前处理要求高,因此不适合大规模推广[9]。笔者实验室针对GB/T18885—2020规定的纺织品中全氟和部分氟化合物考核物质进行了归类,其中全氟烷基乙醇和全氟烷基丙烯酸酯等7种化合物采用气相色谱-质谱方法进行检测,其余26种全氟和部分氟化合物采用液相色谱-串联质谱方法检测。本文优化的HPLC-MS/MS方法检测能够实现一次性对纺织品中26种全氟和部分氟化合物进行高灵敏度的检测,为其他检测实验室提供具体参考,为纺织品中全氟和部分氟化合物检测标准的制定提供技术支持,为我国纺织品的出口保驾护航。1试验部分1.1仪器设备液相色谱(1290Infinity,美国安捷伦有限公司)-串联三重四极杆质谱仪(6410B,美国安捷伦有限公司);旋转蒸发仪(BUCHIR-210,瑞士Buchi公司);超声波处理器(KQ-500E,昆山市超声仪器有限公司)。1.2试剂甲醇、甲酸铵等试剂为色谱纯。全氟庚烷磺酸(纯度95%),N-甲基全氟辛烷磺酰胺(纯度98%),全氟辛烷磺酸钠(纯度99%)购买自上海安谱,其余全氟和部分氟标准品均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.3工作溶液的准备全氟和部分氟化合物工作溶液的配制过程如下:用天平...

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