透射电子显微镜选区电子衍射分析方法 GBT 18907-2002.pdf

GB/T18907-2002前言本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准由北京科技大学材料物理与化学系，北京有色金属研究院测试所起草。本标准主要起草人：柳得格、刘安生。GB/T18907-20024.2被分析试样区的厚度应足够薄以便得到可用于观察测量的电子衍射谱。4.3试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。4.4备用的试样应绢号放置在专用的试样盒内并保存在干燥器内。5参照样品电子衍射分析时须用参照样品测定透射电子显微镜的衍射常数L入。原则上，品体结构和点阵常数已经精确测定、而且在电子束辐照下结构稳定的晶体薄膜或粉末都可以作为参照样品，常用的参照样品为按本标准4.14.3要求制备成的纯金（面心立方结构，点阵常数=0.4078m)或纯铝（面心立方结构，点阵常数=0.4049m)多品样品，也可直接将参照物质用喷镀仪喷在被分析试样的局部表面上。6试验方法6.1仪器准备6.1.1透射电子显微镜已达到稳定、正常的操作条件。6.1.2电子光学系统进行细致的合轴调整，调节并保持物镜的后焦平面与物镜光阑位于同一平面，选区衍射光雨和试样的一次放大像位于同一平面。6.1.3将待测试样和参照样品分别稳固地安置在双倾试样台或单倾旋转试样台上，将试样台送入试样室。喷镀有参照物质的试样直接安置在试样台上送入试样室，6.2选区电子衍射请的获得6.2.1选用适当的加速电压，6.2.2在透射电子显微镜的荧光屏上获得试样的明场放大像，初步确定待分析的试样区。6.2.3调节试样高度至合轴平面，以保证被分析试样区在顺转过程中不致有明显位移。6.2.4调整放大倍数使试样细节能清晰显示，一般可在10000100000倍之间选择。将试样像聚焦、消像散。6.2.5用选区光阑选取被分析试样区，被分析区应避开试样中的相界与晶界。6.2.6转换到衍射模式，调节衍射聚焦钮使物镜光阑的像聚焦，即物镜光阑与后焦平面重合。返回明场像模式再次对试样像聚焦。6.2.7再次转到衍射模式，退出物镜光阑，在荧光屏上获得一个电子衍射谱UVW,调整第二聚光镜电流使衍射斑变得清晰明锐，记录该衍射图。6.2.8在荧光屏的衍射普上选择一列通过透射斑的较密排衍射斑，以该列衍射斑的方向为轴转动试样直到获得第二个衍射谱，照相记录第二个衍射谱U,V,W:。6.2.9记录试样台绕x和y轴转动的角度。两张衍射谱之间的夹角，即两个晶带轴U,V,W,和U:V2W2的夹角少可以由试样台绕x轴和y轴的转角得出。6.2.10在完全相同的实验条件下（即加速电压、各透镜的设置、衍射镜或中间镜电流和试样高度等都相同)，获得参照样品的电子衍射图。6.2.11在暗室中将记录有衍射图的胶片显影、定影、干燥。6.3衍射常数L的测定6.3.1多品参照样品的衍射谱应为一系列同心圆，如果衍射圆环最长直径与最短直径之差超过短直径的10%，则应重新对透射电子显微镜有关透镜进行消像散，再按6.2重新记录衍射谱。6.3.2将记录有参照样品电子衍射谱的照像底片乳胶膜面朝上放在底片规察器上，用测量放大镜测量纯金（或纯铝）多品样品衍射谱上衍射圆的直径，由内到外3个衍射圆的直径分别为2R(mm)、2R2(mm)、2R3(mm)。6.3.3上述纯金（或纯铝）多晶样品衍射圆的指数hk1由内至外分别为：111、200、220、311，各个hk1衍射圆对应的品面间距d见附求A。2