色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法 GBT 41953-2022.pdf

GB/T41953-2022/1S023168:20194原理在适量的试样中加人内标物，用合适的溶剂稀释后，注人可将水和其他组分分离的气相色谱柱中。然后通过热导检测器检测水并使用内标法根据峰面积进行定量。5设备5.1气相色谱仪根据制造商的说明安装和使用气相色谱仪。所有与试样接触的仪器部件均应由对样品具有耐受性且不会使其发生化学变化的材料（如玻璃）制成。5.2进样系统仪器应配备一个带有分流装置的、温度可调节的进样模块。进样温度的设定精度为1。分流比应是可调节的并能被监控的。分流装置的衬管内应填充硅烷化玻璃棉，以保留不挥发性的组分，必要时应清洁衬管并填充新的玻璃棉或更换衬管，以消除由于漆基或颜料的残留物引起的误差（即化合物的吸附)。5.3柱箱柱箱应能在40300内进行恒温和程序升温加热操作。柱箱的温度波动应不超过1。程序升温的最终温度不应超过毛细管色谱柱(5.5)的最高使用温度。5.4热导检测器热导检测器(TCD)能在高达300的温度下运行。应优化进样量、分流比和增益设置，以使用于计算的信号（峰面积）与物质的含量成正比。5.5毛细管色谱柱毛细管色谱柱应由玻璃或熔融石英制成。基于键合多孔聚合物技术的色谱柱，其应有足够的长度以分离水和其他化合物，且最大内径为0.53mm。当样品中含有大量水时，色谱柱也宜呈现优异的稳定性和再现性。也可使用其他被证明同样适用的色谱柱。5.6注射器注射器的容量应至少是要注入气相色谱仪的液体体积的两倍。5.7数据处理软件应使用合适的软件进行积分、校正、定量和其他数据的处理。5.8样品瓶使用由化学惰性材料（如玻璃）制成的小瓶，用合适隔垫（如涂有聚四氟乙烯的橡胶隔垫）瓶盖将其密封。5.9气体过滤器应在气相色谐仪的连接管路中安装过滤器，以吸附载气(5.10)中的残留杂质。