色漆和清漆 液体或粉末状色漆中酸萃取物的制备 GBT 9760-1988.pdf

GB9760-885取样按GB3186规定进行，6分离液体色漆样品中的颜料6.1试样的制备仔细检查试样，如有结皮，应尽可能除去。充分搅拌该试样，必要时，可用标准孔径为150m的箭千过滤，以除去任何残余的结皮和其他外来的杂质。6.2试剂在选择所用的溶剂时，必须考虑到可能有的毒性和其他危害及必要的预防措施。选择一种分离颜料效果最好的溶剂，选择的溶剂按GB9758中试验报告的要求进行记录。合适的溶剂或混合溶剂的例子如下：a.适用于溶剂稀释型的色漆、油影和类似的产品（方法）：甲苯-乙醇(41)（适用于自干型色漆）：二甲苯-正丁醇(9：)（适用于烘干型色漆）：甲苯（适用于氯化橡胶色漆）；丁酮甲基乙基酮（适用于含硝基纤维素的产品）b.适用于以水分散型聚合物为漆基的乳胶色漆（方法B):丙酮：1,1,1-三黛乙烷（甲基仿）：四氢呋喃。,适用于以聚氯乙烯(PVC)及其共聚物为漆基的塑性溶胶和有机溶胶，及以非水分散型聚合物为漆基的色漆（方法C):四氢呋喃：环已酮：环戊酮6.3仪器普通的实验室仪器和玻璃仪器及下列特殊仪器。6.3.1适用于实验室用的离心机，配有容积为50mL或100mL的惰性材料制的离心管：6.3.2鼓风烘箱，能维持1052C:6.3.3带盖的玻璃容器，容积至少为2000mL。6.4操作步骤6.4.1方法A(适用于溶剂稀释型色漆、油墨及类似产品)称量-一批高心管(6.3.1)，准确到10mg。于每只管子中加入1020g制备好的试样，操作时应注意避免沾污离心管壁和管口。立即称量管子及试样，准确到10mg.加入所选择的溶剂(6.2)至管子约1/2处，并用玻璃棒充分搅拌。用溶剂洗净各玻璃棒，将全部洗涤液加到相应的管中。倦续添加溶剂：使相对应的离心管平衡到0.1g之内，应注意保证足够的工作液面而不溢出.离心分离，直到完全分离成一层清澈的液体和一个颜料饼为止，将一组离心管中的上层清液全部倾入容器(6.3.3)内。耳往各试管中加溶剂，重复上面操作，进行三次，在此过程中要特别注意使颜料饼充分分散，为助其迅速干燥，最后用内酮代替所选择的溶剂。加丙酮混合时，要特别注意使整个颜料饼分散。离心分离并转移溶液到上面所述容器里(6.3.3).保存此合并萃取液，用于第9章所述的试验中。残余的丙酮蒸发后，将离心管放入烘箱(6,3.2)中，于105士2C下恒温至少3劭，取出放入千燥器中，冷却至室温并称量，准确到10mg。然后重新放入已恒温的烘箱(6.3.2)中，恒温至少h,取出，在干燥器2GB9760-88中冷却至室温后称量。重复上述步架操作，直至恒重，即两次连续称址结果之差不大于10g计算色漆中颜料的含量，以色漆试样的质量百分数表示。在分离步紧结束时，检查干燥的颜料饼，如能容易地粉碎，就表明漆基已令人满意地破萃取了如果颜料仍有粘聚现象，应选用更合适的溶剂或混合溶剂，对原色漆试样重复上述烧个操作步驿让：1)为了进行两次半行的般卡取，必須取足够量的色漆和离心管，以便能得到单少0g的颜料，每个样品的管数（通常是1个）作为组。2)所取色漾的质量取决下使用的离心管的容积和色漆中顺计的断料含量。6.4.2方法B(适用于水分散型聚合物为漆基的乳胶色漆)按6,4,1所述进行分离，但第一次和最后一次处理时用丙酮，所选择的溶剂用于颜料饼的中间次处理。6.4.3方法C适用于以聚乙烯(PVC)及其共聚物为襟基的塑性溶胶和有机溶胶，及以非水分散型聚合物为漆基的色漆)按6.4.1所述进行分离，但所用样品量要大.可按1：10的比例被溶剂稀释。要充分地搅拌足够的时间，以使聚合物由分散状态转变为溶解状态，需要时也可稍微加热。6.5空白试验溶液按6,4条分离要求，用相同的比例制备混台溶剂.以备第9章所述的空白试验测定使用。7粉末状色漆的处理不必预先从漆基中分离出颜料（见4.），按8,2条或8.3条所述的操作步骤萃取试样如该物质在盐酸中分散受到阻碍，则可加已知量的合适的润湿剂，以助分散。8用酸萃取被分离出的颤料和粉末状色漆若“可溶性”金属含量比较高，则进行萃取的颜料址可以减少，在这样情况下，应改变营取液的体积以保持颜料与葉取液所规定的比例。8.1处理被分离出的颜料将第，4茶中得到的组千燥的颜料全部取出，放在两张光滑的纸之间，小心薇醉”，用轻轻压滚而无研磨的动作分散颜料，使其恰巧能通过500m筛网，待余部颜料通过筛网后进行收集。将过筛的颜料全部装入称量瓶内，？于烘箱中，在105士2C下恒温烘2h取出此称址瓶并：存在干燥器中，供萃取(8.2或8.3)用。非：)用力连人会影啊颜料的表间，引起可变的结架，假试验结果的再现性浆，侧以步囊和颜料饼的分散需重新做8.2用酸萃取“可溶性”金属的方法此法用于总铅含量小于I%(m/加)的色漆，料和酸的质址比为115。8.2.1试剂分析时，只能用分析纯的试剂和符台GB6682要求.纯度至少为3级的水。8.2.1.1盐酸：c(HC1)=0.07mol/儿：8.2.1.2盐酸浓溶液：1：1(0/八)，用一份水稀释一份密度(P)约为1.18g/ml的盐酸溶液；8.2.1.3乙醇：含量至少为95%(T1)。8.2.2仪器普通的实验室仪器及下列仪器：8.2.2.1机械搅器（见8.2.3注1）)。8.2.2.2pH计和电极8.2.2.3薄膜过滤器：孔径为0.15um:或其他能在8.2.3和8.3.2.巾得到清澈滤液的合适过滤器。3