碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量 GBT 11064.8-1989.pdf

GB11064.8-89塑料瓶中，此溶液1mL含10g硅.4.9.2移取10.00mL硅标准溶液(4.9.1)，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中，此溶液1L含1g硅，用时现配。4.10对硝基酚指示剂(1gL):用乙醇配制5仪器分光光度计。6试样碳酸锂、氯化锂试样预先在250260烘2h,置于干燥器中，冷却至室温.单水氢氧化锂应装满于塑料器皿中，密封贮存。7分析步骤7.1试料碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂试样均称取5.000g,精确至0.001g。独立地进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿.盖上表面皿，碳酸锂缓慢加入约23mL盐酸(4.1)，单水氢氧化锂加入约21mL盐酸(4.1)，氯化锂加入少量水和1mL盐酸(4.1).低温加热至微沸使完全溶解，冷却至室祖，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置澄清。1.3.2按表1分取上部清液(7.3.1)置于50mL容量瓶中，加入1滴对硝基酚指示剂(4.10)，滴加氨水(4.4)至试液呈黄色，加水至约11mL,用疏酸(4.2)中和至无色并过量3mL。表1硅含量容量瓶分取试液(7.3.1)体积比色且厚度%mLmLcm0.00050.0015010.0030.0010.005505.0010.0050.011005.0010.010.052505.0017.3.3加入4mL钥酸铵溶液(4.5)，放置15min,加入4mL流酸(4.3)、4mL草酸溶液(4.6)，立即加入3mL抗坏血酸溶液(4.7)，每加入一种试剂均需混匀，以水稀释至刻度，混匀，放置30mn。注：显色温度应在20以上7.3.4将部分溶液(7.3.3)移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处，测量其吸光度。7.3.5减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。7,4工作曲线的绘制7.4.1按表2移取硅标准溶液(4.9.2)或(4.9.1)，分别置于一组50mL容量瓶中，加水至约11mL,加入1滴对硝基酚指示剂(4.10)，用流酸(4.2)中和至无色并过量3mL,以下按7.3.3进行。7.4.2将部分溶液(7.4.1)，移入比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长800m处，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度以后，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。