碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第16部分钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 11064.16-2013.pdf

GB/T11064.16-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定。测定范围为锰、镉、镍、锌0.0001%0.0080%：钙、铝、铜、镁0.0002%0.0080%，铅0.0004%0.0080%。2方法提要碳酸裡、单水氢氧化锂试料以硝酸分解，点化裡试料以水溶解。在硝酸介质中，于ICP-AES仪上采用基体匹配法测定钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝的含量。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。3.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2盐酸(p=1.19g/mL)。3.3硝酸溶液(1十1)。3.4盐酸溶液(1十1)。3.5铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（光谱纯，用前搭净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL盐酸(3,3)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含铝1m g/mL3.6铜标准贮存溶液：称取纯金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg铜。3.7锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg锌。3.8锰标准贮存溶液：称取纯金属锰（光谐纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL,硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg锰。3.9镉标淮贮存溶液：称取纯金属镉（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200L烧杯中，再加GB/T11064.16-2013人20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg镉。3.10镍标准贮存溶液：称取纯金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.1000g于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg镍，3.11铅标准贮存溶液：称取光谱纯二氧化铅0.1077g于200mL烧杯中，再加入20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg铅。3.12钙标准贮存溶液：称取光谱纯碳酸钙0.2497g于200mL烧杯中，再加入20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg钙。3.13镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁吧(Mg0)99.99%于200mL烧杯中，再加人20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移人100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液1mL含1mg镁。3.14混合标准贮存液：分别移取5.00mL各标准心存溶液(3.43.13)于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸(3.2)，用水定容，摇匀，此溶液1mL含25g各被测元素。3.15高纯碳酸锂(Fe、Cu、Pb、Zn、Ni,Ca、Mg、Mn,Cd、A1均不大于0.0001%)。3.16标准系列溶液配制：分别称取6份高纯碳酸锂(3.15)2.6615g于200mL烧杯中，缓慢加入20mL硝酸(3.2)，于低温处溶至清亮，冷却。移人6个100mL容量瓶中，分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准贮存溶液(3.14)于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。各标准溶液含量见表1。表1标准系列溶液15各元素含量/00.1250.2500.5001.2502.500(ug/mL)3.17氩气p(Ar)99.99%。4仪器等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)。5试样5.1碳酸锂、化锂试样预先在250260烘2，置于干操器中冷却至室温。5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。6分析步骤6.1试料按表2称取试样，精确到0.0001g。