碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 GBT 11064.14-2013.pdf

GB/T11064.14-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第14部分：砷量的测定钼蓝分光光度法1范围GB/T11064的本部分规定了碳酸狸中神量的测定方法。本部分适用于碳酸锂中砷量的测定。测定范围为0.00001%0.00020%。2方法提要试料以盐酸分解，在碘化钾、氣化亚锡存在下，于盐酸介质中，用锌粒还原，生成的砷化氢用碘液吸收。在0.2mo/L硫酸介质中，砷与钥酸铵形成砷钥黄用抗坏血酸使其还原成碑钥蓝络合物，于分光光度计波长840nm处测量吸光度。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。3.1无砷锌粒：粒度pl.5mm3mm,3.2硫酸(1十1)，优级纯，3.3硫酸(5十13)，优级纯。3.4硫酸(1十99)，优级纯。3.5盐酸(p=1.19g/mL),优级纯。3.6盐酸(1十1)，优级纯。3.7氢氧化钠溶液(50g/1),优级纯。3.8碘化钾溶液(200g/L)。3.9氯化亚锡溶液(300g/L):称取30g氯化亚锡(SC122HzO),置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.5)，加热溶解至清亮，加人50mL水，摇匀，3.10碘吸收液：称取1g碘及1g碘化钾，置于250mL烧杯中，加入少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。转入棕色瓶中贮存。3.11硫後-钼後铵混合溶液：称取4.5g组酸铵，用硫梭(3.3)溶解并用硫酸(3.3)稀释至100mL,混匀。3.12抗坏血酸溶液(10g/L),用时现配。3.13乙酸铅棉：称取10g乙酸铅，溶解于100mL水中，加人2mL冰乙酸，将脱脂棉浸透，在80100烘干备用。3.14砷标准心存溶液：称取0.6602g预先在100110烘2h并于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷，置于烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(3.7)，微热溶解，加人12mL硫酸(3.2)，移入500mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含1mg砷。3.15砷标准溶液A:移取10.00mL砷标准贮存溶液(3.14)，置于100mL容量瓶中，用硫酸(3.4)稀释